MM_FS_CNG_0365 淀粉总脂肪测定方法

MM_FS_CNG_0365淀粉 总脂肪 抽提法

MM_FS_CNG_0365

淀粉总脂肪测定方法

1.适用范围

本方法适用于脂肪总含量低于1.5％（m／m）的淀粉样品。

2.术语

淀粉脂肪总含量：淀粉样品中脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来表示。

3.原理概要

通过煮沸的盐酸水解样品后，冷却凝聚不溶解的物质，即包括全部脂肪，再过滤进行分离、干燥，并通过溶剂抽提出全部脂肪。干燥后得到样品的总脂肪剩余物重量。

4.主要试剂和仪器

4.1.主要试剂

溶剂：n-己烷或石油醚（沸点范围为0～60℃）或四氯化碳（这些溶剂有毒，小心使用）；

盐酸：ρ₂₀为1.18g／mL；

碘：0.001mol／L溶液；

甲基橙：2g／L水溶液。

4.2.仪器

抽提器：如索氏抽提器；

抽提烧瓶：能密封连接抽提器的下端；

圆盘过滤纸：孔径10μm。溶剂中的可溶性物质能自由通过；

高效水冷式蛇型冷凝器：能密封连接抽提器的上端；

电加热装置：有温度控制器；

水浴：温度在15～25℃；

沸水浴；

烘箱：温度能控制在50±1℃；

真空烘箱：温度能控制在100±1℃；

烧杯：容量为600mL；

干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板；

分析天平。

5.过程简述

5.1.样品的准备

样品应进行充分的混合。

5.2.样品量

根据脂肪总含量的估计值，称取样品25～50g，精确至0.1g，倒入烧杯并加入100mL水。

5.3.水解

用200mL水混合100mL盐酸，并把该溶液煮沸，然后加到样品液中。

加热此混合液至沸腾并维持5min。

将此混合液滴几滴入试管，使之冷却至室温，再加入一滴碘液，若无颜色出现，说明无淀粉存在，可按5.4所述进行。

若出现蓝色，须继续煮沸混合液，并用上述方法不断进行检查，直至确定混合液中不含淀粉为止。再按5.4所述进行。

5.4.分离凝聚物

将烧杯和内盛混合液置于水浴中30min，不时地搅拌，以确保温度均匀，使脂肪析出。

用滤纸过滤冷却后的混合液，再用几片干滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出，一起?到滤纸中，并将冲洗烧杯的水也倒入滤纸中进行过滤，确保定量。

在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸，直至滤液对甲基橙指示剂呈中性。

折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸，放在表面皿上在50±1℃的烘箱内烘3h。

5.5.脂肪的抽提

将已烘干的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭，然后放入抽提器中。

将约50mL溶剂倒入预先烘干并称重精确至0.001g的抽提烧瓶内，烧瓶与抽提器密封相连。再将冷凝器密封相连于抽提器上端，打开开关，使冷凝水进入冷凝器。

确保抽提器与其他各部紧密相连，以防止在抽提过程中溶剂的损失。

控制好温度，使每分钟能产生被冷凝溶剂150～200滴，或每小时虹吸循环7～10次，连续抽提3h。

拆下装有被抽提出的脂肪的烧瓶，将其浸入沸水浴中，蒸出烧瓶内几乎全部的溶剂，然后将烧瓶放入真空烘箱内1h，温度控制在100±1℃。再把烧瓶放入干燥器内，使之冷却至室温，称重，精确至0.001g。

延长干燥抽提物的时间，会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。

5.6.测定次数

对同一样品进行二次测定。

6.结果计算

6.1.计算方法

脂肪总含量以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示，为

如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。

结果保留二位小数。

6.2.允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的5％。

7.来源：

GB 12088—