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实验15荧光分光光度计实验

来源：赴品旅游

实验15荧光分光光度计实验

140604班C组胡晓玲3214001700

【实验目的】

1、了解发光材料的激发和发射过程
2、掌握用荧光分光光度计测量绿色荧光粉激发光谱和发射光谱的测量方法

【仪器用具】

F-4600荧光分光光度计，绿光荧光粉

【实验原理】

发光材料由基质和激活剂（发光中心）组成，例如典型的发光物质Al2O3:Cra+和Y2O3:Eua+，它们的基质分别为Al0和YO，激活剂分别为Cra+和EU3+。

发光物质可以被多种形式的能量激发，紫外或可见光激发2323

荧光粉发光的光致发光，激发光的波长可以改变，很容易的知道

射光谱成为发光材料研究的重要手段。辐射能在激发什么和激发哪里。因此，研究材料的激发光谱、发

发光物质的发光过程中的光吸收、辐射跃钱、无辐射跃迁、能量传输等主要过程可以用位形坐标模型来进行解释。图15-1为孤立发光中心的位形坐标模型，下部那条抛物线g表示系统处于最低能态即基态时的能量与位形的关系。抛物线的最低点表示离子处于平衡位置时的能量。若将金属离子与配位体当作一个谐振子，其振动总能量为Ev=（v+2）v，其中，v是谐振量子数，v=0，1，2,…正整数；v是谐振子的振动频率。在绝对零度时，在最低振动能级v二0时系统最有可能处在R0点。发光中心占据基态最低振动能级，中心离子周围的配位体在距中心大约为R0的位置上作平衡振动。在较高温度下，也可占据较高的振动能级。

上述关于基态的论述同样适用于激发态，只是具有不同的平

衡位置和键力常数。在图15-1 中上部那条抛物线e 就表示系统处	图15-1 位形坐	R
于激发态时的情况，它的抛物线位移了△R。
光吸收的跃迁从最低振动能级开始，因此，大多数抛物线跃迁发
	标
生在R0 处，此处的振动波函数具有最大值（见图15-2）跃迁在激发态抛
物线的边缘结束，因为此时激发态的振动能激具有最大振幅，该跃迁对	瓦
应于吸收带的最大值。尽管可能性较小，跃迁还有可能从比R 大或小的
R 开始，这样就产生了谱带的宽度。因为在R>R0时的跃迁能量差要小于
R=R0时的跃迁能量差，R〈R°时，则相反。

图15-2位形坐标图中在两个发生相

对位移的抛物线间的光吸收跃迁所引
起的宽带吸收示意图

若吸收发生在宽的吸收带，则将发光中心带到高的激发态振动能级。中心先回到较低的激发态振动能级，将多余的能量释放给周围的环境。还可以采用另一种方法来描述这一过程，中心核调节到新的位置（激发态）以便使原

子之间的距离等于激发态的平衡距离。位形坐标的弛豫作用。通常在弛豫过程中没有发射。从激发态的最低振动能级系统可以自发的返回收带类似，跃迁表现为宽带发射。通过发射，中心然后再次弛豫回到基态的低振动能级。由于存在弛吸收谱峰处于更低的能量区域。激发带的最大值和差值称为Stokes 位移。显然，△R 越大，Stokes 位越宽。综上所述，光吸收和辐射与发光材料中发光中发射检测光路部分		变化为△R，该过程称为基态并发射辐射，与吸回到基态的咼振动能级豫过程，发射谱峰要比发射带的最大值之间的移越大，吸收、发射带
	”EtokeE 液辰	心的能级结构密切相关，因此，紫外光激发荧光粉发光是研究发光材料
	发光性能和发光中心在
	图15-3 辐射跃迁与Stokes 位移	基质晶格中能级结构的
	重要手段。本实验采用度计来研究发光材料的激发光谱和发射光谱。F-4600 荧光分光光 F-4600 荧光分光光度计的光学系统从功能上划分可分为两大部分（如图15-4 所示），即激发光路和发射检测光

路。激发光路将光源发出的光分解为单色光输出，照射到发光材料上激发荧光粉发光。发光材料发出的光进入发射光检测光路，被分解为单色光照射到光电倍增管上，光电倍增管输出信号的强度与照射到其上面的光强度呈正比。以及激发光单色器变成单色光后，此光即为荧光物质的激由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成断续之光

单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上，

所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制，由其

当测绘荧光发射光谱时，将激发光单色器的光栅，固定在最适当的激发光波长处，而让荧光单色器凸轮转动，将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上，所记录的光谱即发射光谱（EM:emissionspectrum）,简称荧光光谱。

当测绘荧光激发光谱时，将荧光单色器的光栅固定在最适当的荧光波长处，只让激发光单色口的凸轮转动，将各波长的激发光的强度讯号输出至记录仪，所记录的光谱即激发光谱（EX:excitationspectrum）。

【实验步骤】

1、按照要求装好固体粉末样品绿色荧光粉。

2、打开电脑主机电源。

3、打开F-4600主机电源。间隔10秒后，按下氙灯开关按键（不得超过5秒），当黄灯亮起不熄灯时（运行20分钟后），打开主板电源。

4、点击FLsolutions图标，打开仪器工作程序窗口。

5、初始化完成后点击图谱扫描快捷键进入图谱扫描

【注意事项】

1、荧光分光光度计属于精密光学仪器，使用中严禁拍打和强烈震动 2、氙灯点燃和关闭时会产生高压脉冲，在系统工作过程中禁止关闭氙灯电源，若不小心关闭要重新关电脑,

重复步骤2-5再来测量。

3样品室请勿长时间打开，以免灰尘玷污光学元件。
【实验数据处理及分析】

1000- 8nm

400450500

550600650

700

Wavelength(rim)
其发射光谱:

分析：由图可知，该材料在491nm（蓝光）以及8nm（绿光）有相对较大的峰，可以通过用滤
波片滤去后面两个小峰，进一步分别测其对应激发光谱可得：

・	250300350	491nm	一	・
・		Wavelength(nm)		・
				七

对比可知，8nm激发得到对应的效果最好。