第３１卷 第１期 ２０１１年２月 航空材料学报 Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１ １ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＡＥＲＯＮＡＵＴＩＣＡＬ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ 置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料高温流变行为及 组织演变 田亚强 ， 侯红亮 ， 任学平。 （１．河北联合大学冶金与能源学院，河北唐山０６３００９；２．北京航空制造工程研究所，北京１０００２４；３．北京科技大学材料科学 与工程学院，北京１０００８３） 摘要：采用热压缩试验研究了置氢量０．４２％（质量分数）ＴＣ４钛合金粉末烧结材料在温度８５０～１０００℃和应变速 率０．００１—０．１０ ｓ 范围内的流变行为和组织演变，分析了该合金烧结材料在试验参数范围内变形的应力一应变曲 线特征。动力学分析获得置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料高温压缩变形的应力指数和变形激活能分别为３．９７和 ５０７．３５ ｋＪ／ｍｏｌ，表明置氢ＴＣ４钛合金粉末制品在高温变形过程中均发生了动态再结晶。组织观察发现，在Ｂ相区 变形时， 晶粒随金属流动方向明显被拉长、变形；在ｄ＋ｐ相区变形时，Ｂ相的组织变化基本同其在ｐ相区变形 时一样，只是Ｂ相再结晶过程加剧；在Ｏｔ相区变形时，原始的双态组织中Ｏｔ相组织发生再结晶，初生的 相含量逐 渐减少。 关键词：置氢ＴＣ４钛合金粉末；高温压缩；流变应力；变形温度；应变速率 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５—５０５３．２０１１．１．００１ 中图分类号：ＴＧ１４６．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—５０５３（２０１１）０１－０００１－０６ 钛合金室温变形塑性低，而热加工温度高，流动 应力大，应变速率低，原子扩散速率低，因此成形难 度大，多采用热成形方法加工钛合金¨。 。氢作为 钛合金的一种临时合金化元素，有很好的吸附能力 和扩散迁移能力，对相变过程和组织结构的形成有 着强烈的影响，置氢可以明显改善钛合金粉末的组 织结构及力学和加工性能 。 一定的理论和实验依据。 １ 实验材料及方法 试验用材料为由置氢量０．４２％（质量分数，下 同）ＴＣ４钛合金粉末（显微组织如图１ ａ所示）模压 烧结成形得到的烧结制件。在ＣＭＴ－４３０５微电子万 能实验机上室温模压成形制成相对密度为０．８的粉 微观组织特征决定合金的机械性能，而热加工 是改善钛合金微观组织的有效方法。国内外已有利 用热模拟试验机研究各种钛合金的高温压缩流变行 末压坯，将压坯置于真空碳管炉中，先抽真空至１．０ ×１０ Ｐａ，再通人流动氩气保护，于１４００℃烧结保 温３ ｈ，随炉冷却，然后７５０ ｃｃ／７ ｈ真空退火后得到 ＴＣ４钛合金粉末烧结制件。热模拟实验圆柱试样尺 寸４，８ ｍｍ×１１ ｍｍ，置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料 组织如图１ｂ所示。 高温压缩试验在Ｇｌｅｅｂｌｅ一１５００热模拟试验机上 为和高温力学性能的报道 。因此，本文将采用 热模拟试验方法，研究热变形工艺参数对置氢ＴＣ４ 钛合金粉末模压成形烧结材料流变行为和组织演变 规律的影响，建立各种因素条件下的流动应力数学 模型，得到置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料在热变形 过程中的动态性能和组织变化规律，为置氢钛合金 粉末烧结材料热变形工艺制定及组织性能控制提供 进行，变形过程全部由计算机控制并自动采集数据， 压缩时在试样两端均匀涂敷润滑剂以减少摩擦的影 响。试样以５℃／ｓ的速率将试样加热到变形温度， 保温５ ｍｉｎ，以恒定应变速率压缩，压缩后快速水冷 收稿日期：２０１０－０１—３ｌ；修订日期：２０１０－０７—０８ 基金项目：１１ＡＺ６３０５，河北省现代冶金技术省重点实验室 至室温，其总变形量为５０％，圆柱试样热模拟实验 变形温度分别８５０℃，９００ ｏＣ，９５０℃，１０００℃，应变 作者简介：田亚强（１９８０一），博士，讲师，河北理工大学冶金 与能源学院，（Ｅ—ｍａｉｌ）ｔｙｑｗｙｌｉｆｖｅ＠１６３．ＣＯＢ。 速率分别为１０一ｓ～，１０～ｓ～，１０。Ｓ一。 第 期 置氢Ｔｃ４ 全全 查塑竺 塞 ｓｓｕＪｌＳ Ｊｎ ． 竺 ３ ∞鲁∈∞∞ｕＪ１ｓ ｏＪｎ卜 Ｂｄ芝／ｓ∞ ＃∞∞Ｉｎ＿Ｉ １图ｚ置氢量０．４２％咄钛合金粉末高温压缩真鼢应 ｃ ５０ ｃＣ；（ｂ） ９０（ａ ）８０％川０％ ９５）；（ｃ舢．㈣ Ｆｉｇ．２ Ｓｔｒｅｓｓ—ｓｔｒａｉｎ ｃａｌｖｅ ｏｆ ＴＣ４ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｌｌｏｙ ｎ ｈｏｔ ｃｏｍｐ 。。 州“，……５……… ４２％图３ 置氢量０．４２％ＴＣ４钛合金粉末制品高温压缩应力 与应变速率；之间的关系 Ｆｉｇ．３ Ｒｅ１ａｔｉ。ｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｓＩｒｅｓｓ ａｎｄ ｓｔｒａｉｎ ｒａｔｅ。ｆ Ｔｃ４ 图４置氢量０．４２％ＴＣ４钛合金粉末制品高温 压缩热模拟试验结果 Ｆｉｇ．４ Ｈ。ｔ ｃ。ｍｐ ｅｓｓｉ。ｎ ｄｅｆｏｒｍａｔｉ。ｎ ｒｅｓｕＩｔｓ。ｆ Ｔｃ４ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂｏｄｙ ａｔ ａ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ０・４２％ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂ０ｄｙ ｉｎ ｈｏｔ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉ０ｎ ａｔ ａ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ０．４２％ ｌ ［ｓｉ ‰ ，ｈｉ： １，６：： ，。：一ｉｌｎＡ则式 ，（１３）式，计算即可得到：ｎ＝一１１・４１４，６ ０．２５２．６ ：１５３８７．９８５，再经换算可得到：ｎ ３．９６６。变形激活能Ｑ＝５０７．３５１ｋＪ／ｍ。ｌ，其中相关系 数Ｒ：０．９６３，回归方程结果较理想，与文献［１２］得 （１２）司表不为： ，，＝ｂｌ ｌ＋ｂ２ ２＋口 （１３） 到的ＴＣ４钛合金高温压缩变形激活能结果基本相 置氢量０．４２％ＴＣ４钛合金粉末高温压缩变形 当。将计算结果代入（１３）式，经变换计算后可得到 置氢量０．４２％ＴＣ４钛合金粉末高温压缩变形时的 应力．应变速率关系方程为： Ｉｎ【ｓｉｎｈ（０．０１０７７ ）］＝０．２５２１ｎ ｓ＋１・５３９× 试验得到的不同温度和变形速率下的峰值应力值如 图３（ ）所示，经计算变换得到的不同温度和变形速 率下的Ｉｎ【ｓｉｎｈ（ ）１值如图４所示。 根据最小二乘法原理… ，将图４中的数据代入 １０ 专＿１１．４１４（１４） ４ 航空材料学报 第３１卷 由（１４）式可知：在同一变形温度下，变形速率 越高，流变峰值应力越大，流变应力随着应变速率的 增大而增大，说明置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料是 正应变速率敏感材料；在同一变形速率下，温度越 高，流变峰值应力越小，回归方程结果与实验所得数 据变化趋势基本一致。这是因为，当应变速率一定 时，随着变形温度的升高，热激活的作用增强，原子 问的动能增大，临界剪切应力减弱，而且动态回复及 动态再结晶引起的软化程度也随温度的升高而增 末制品在Ｂ相区变形过程中发生了动态再结晶，故 舟 ＼∞∞ ∞ （Ｉ口０ 一；０ Ｕ 在本实验中高温变形条件都发生了动态再结晶。 图６为置氢量０．４２％ＴＣ４钛合金粉末制品高温 压缩金相组织。在Ｂ相区变形时，发生了动态回复 和动态再结晶，由于变形速率较大，Ｂ晶粒随金属流 动方向明显被拉长、变形，大的Ｂ晶粒中产生了弯 曲的变形带，在变形晶粒的交叉点和变形带上出现 细小的等轴晶粒，如图６ｂ所示。在 ＋８相区变 形时，Ｂ相的组织变化基本同其在Ｂ相区变形时一 大，这些都将导致流变应力的降低；当变形温度一定 时，应变速率越大，塑性变形进行得越不充分，弹性 变形量增大，则发生软化过程的时间越不够充分，回 复与再结晶的时间越不充分，塑性变形也越不充分， 则弹性变形量增大从而导致流变应力增大。 利用（１４）式计算得到的置氢量０．４２％ＴＣ４钛 合金粉末制品高温压缩峰峰值应力值与实测结果值 比较结果见图５。由图５可知：实测值和计算值个 数据点几乎平均分布于直线的两侧，计算值和实验 数据间的误差相对较小，基本都控制在５％以内，只 是个别点误差超过１０％，说明利用应力一应变关系 方程（１４）式计算的峰值应力与实测结果符合的较 好。 图５置氢量０．４２％ＴＣ４钛合金粉末制品高温压缩峰值 应力计算结果与试验结果的比较 Ｆｉｇ．５ Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｎｄ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ ｐｅａｋ ｓｔｒｅｓｓ ｉｎ ｈｏｔ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｏｆ ＴＣ４ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂｏｄｙ ａｔ ａ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ０．４２％ ２．３置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料高温变形组织 演变 ＴＣ４钛合金的再结晶温度为７５０～８５０℃，而金 属的热变形激活能与自扩散激活能相近，适合于发 生动态回复，对于发生动态再结晶的情况，热变形激 活能往往比自扩散激活能大得多 ，本研究中置氢 量０．４２％ＴＣ４钛合金粉末制品高温变形激活能为 ５０７．３５１ ｋＪ／ｍｏｌ，远远高于纯钛在Ｂ相区变形激活 能１５２．８ ｋＪ／ｍｏｌ，可知置氢量０．４２％ＴＣ４钛合金粉 样，只是ｐ相再结晶过程加剧，新的Ｂ晶粒不仅沿 变形的原始Ｂ晶界上，而且在１３晶粒内，在Ｏｔ片层 间的Ｂ相中间层出现¨ ，并且随着变形速率的降 低，发生动态回复和再结晶的时间愈发充分，变形条 带变得模糊，晶粒尺寸被拉长、长大，如图６ａ、ｅ和ｈ 所示。在 相区变形时，随着变形温度的增加和变 形速率的降低，原始的双态组织中Ｏｔ相组织发生再 结晶，初生的仅相含量逐渐减少，再结晶组织沿变 形方向被拉长的程度增强，如图６ｃ，ｄ，ｆ和ｇ所示。 ３ 结论 （１）置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料高温变形的 应力．应变特征为：在低应变速率条件下变形时，流 变应力随着变形过程迅速升至峰值，然后出现动态 软化特征，动态软化过程逐渐占据主导地位，应力逐 步降低到稳态流变应力，随着应变速率的增加和变 形温度的降低，应力峰宽化，只具有一个峰值，流动 应力和变形初期的加工硬化率随着变形温度的升高 而减小。 （２）置氢量０．４２ ｗｔ％ＴＣ４钛合金粉末烧结材料 是正应变速率敏感材料，在高温变形区内动力学分 析可得其应力指数和变形激活能分别为３．９７和 ５０７．３５ ｋＪ／ｍｏｌ，说明置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料 在该温度区间变形过程中均发生了动态再结晶，置 氢量０．４２ ｗｔ％ＴＣ４钛合金粉末高温压缩变形时的 应力．应变速率关系方程为：ｌｎ［ｓｉｎｈ（０．０１０７７０＂）］ ＝０．２５２１ｎ ＋１．５３９×１０ 了１—１１．４１４。 （３）置氢ＴＣ４钛合金粉末烧结材料在Ｂ相区变 形时，Ｂ晶粒随金属流动方向明显被拉长、变形，大 的Ｂ晶粒中产生了弯曲的变形带，在变形晶粒的交 叉点和变形带上出现细小的等轴晶粒；在 ＋Ｂ相 区变形时，Ｂ相的组织变化基本同其在ｐ相区变形 时一样，只是ｐ相再结晶过程加剧，新的Ｂ晶粒不 仅沿变形的原始Ｂ晶界上，而且在ｐ晶粒内，在 ６ 航空材料学—报 ２９． 第３１卷 ｐｌａｓｔｉｃ ｆｌｏｗ ｏｆ ｓｔｅｅｌ［Ｊ］．Ｊ Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ，１９４４，１５：２２． ［１１］中国科学院数学研究所统计组．常用数理统计方法 ［Ｍ］．北京：科学出版社．１９７３．１００—１０２． ［１２］曲银化，孙建科，孟祥军．ＴＣ４钛合金高温压缩变形 行为的研究［Ｊ］．材料开发与应用，２００６，２１（２）：２４ ［１３］ＫＡＮＴＥＲ Ｊ Ｊ．Ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｏｆ ａ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｅｎｓｉｌｅ ｃｒｅｅｐ ｒａｔｅ［Ｊ］．Ｔｒａｎｓ ＡＩＭＥ，１９３８，１３１：３８５． ［１４］丁桦，宋丹，杜云蕙，等．ＴｉＡ１．Ｎｂ合金超塑压缩变形 的研究［Ｊ］．钢铁研究学报，１９９９，１１（３）：３４—３７． Ｈｏｔ Ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｂｅｈａｖｉｏｒ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｎｔｅｒｅｄ ＴＣ４ Ａｌｌｏｙ Ｕｓｉｎｇ Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ Ｐｏｗｄｅｒ ＴＩＡＮ Ｙａ—ｑｉａｎｇ ，ＨＯＵ Ｈｏｎｇ．１ｉａｎｇ ，ＲＥＮ Ｘｕｅ—ｐｉｎｇ。 （１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ａｎｄ Ｅｎｅｒｇｙ，Ｈｅｂｅｉ Ｕｎｉｔｅｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｎｇｓｈａｎ ０６３００９，Ｈｅｂｅｉ Ｃｈｉｎａ；２．Ｂｅｉｊｉｎｇ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２４，Ｃｈｉｎａ；３．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｂｅｉｊｉｎｇ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｈｏｔ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ＴＣ４ ａｌｌｏｙ ｂｙ ｄｉｅ ｆｏｒｍｉｎｇ ａｎｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｕｓｉｎｇ ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ｐｏｗ— ｄｅｒ ｗｉｔｈ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ０．４２％ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｒａｎｇｅ ８５０～１０００％：ａｎｄ ｓｔｒａｉｎ ｒａｔｅ ｒａｎｇｅ ０．００１～０．１ ｓ ｂｙ ｈｏｔ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｔｅｓｔｓ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｓｔｒｅｓｓ ｓｔｒａｉｎ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｌｌｏｙ ｄｅｆｏｒｍｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｋｉｎｅｔｉｃｓ ａｎａｌｙｓｅｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｔｒｅｓｓ ｅｘｐｏｎｅｎｔ ａｎｄ ｄｅｆｏｒｍｉｎｇ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｅｎｅｒｇｙ ｗｅｒｅ ３．９７ ａｎｄ ５０７．３５ ｋＪ・ｍｏｌ～ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｗｈｉｃｈ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｄｙｎａｍｉｃ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｃｃｕｒｒｅｄ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎ ｉｎｄｉｃａｔｅｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ Ｂ ｇｒａｉｎｓ ｗａｓ ｅｌｏｎｇａｔｅｄ ａｌｏｎｇ ｍｅｔａｌ ｆｌｏｗｅｄ ｗｉｔｈ ｄｅｆｏｒｍ— ａｔｉｏｎ ｉｎ ｐ ｒｅｇｉｏｎ，ｔｈｅ ｓａｍｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃｈａｎｇｅ ｏｆ ｐ ｐｈａｓｅ ａｓ Ｂ ｒｅｇｉｏｎ ｂｅｓｉｄｅｓ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ａｇｇｒａｖａｔｅｄ ｉｎ ＋Ｂ ｒｅｇｉｏｎ ｄｅｆｏｒｍａ— ｔｉｏｎ．ｉｔ ｔａｋｅ ｐｌａｃｅ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｄ ｐｈａｓｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｄｕｐｌｅｘ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｉｍａｒｙ ０【ｐｈａｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｄｅ— ｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｒｅｎｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ＴＣ４ ａｌｌｏｙ ｐｏｗｄｅｒ；ｈｏｔ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ；ｆｌｏｗ—ｓｔｒｅｓｓ；ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；ｓｔｒａｉｎ ｒａｔｅ