土壤速效磷的测定方法之一

土壤速效磷的测定方法之一

0.03mol·L-1 NH4F—0.025mol·L-1 HCl法

1 方法原理

NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷包括大局部磷酸钙

和一局部磷酸铝和磷酸铁，因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形

成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：

3NH4F+3HF+AlPO4—→H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4—→H3PO4+(NH4)3FeF6

溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2复原成磷钼

蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比

2 试剂

〔1〕0.5mol·L-1盐酸溶液：20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。 〔2〕1mol·L-1氟化铵溶液：溶解NH4F理力争37g于水中，稀释至1L，贮

存在塑料瓶中。 〔3〕浸提液：分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1HCl溶液25mL，参加到460mL蒸馏水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl

溶液。 〔4〕钼酸铵试剂：溶解钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O 15g于350mL蒸馏水中，XX参加10mol·L-1HCl350mL，并搅动之，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶

中。 〔5〕25g·L-1氯化亚锡甘油溶液：溶解SnCl2·H2O 2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中(注1)。〔6〕50μg·mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50μg·mL-1P溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10μg·mL-1P

标准溶液。

3 操作步骤

称1.000g土样，放入20mL试管中，从滴定管中参加浸提液

7mL，试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL(注2)，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在5—15分钟内(注3)

计上用700nm波长进展比色(注4)。

标准曲线的绘制分别准确吸取10μg·mL-1P标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、

4.0、5.0、μg·mL-1P的系列标准溶液。

，在分光光度

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分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL再加1滴氯化亚锡甘油溶液进展显色，绘制标准曲线。

表5—3 磷的系列标准溶液(NH4F—HCl法)

标准磷溶液 (μg·mL-1P) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0

吸取标准溶液 〔mL〕 2 2 2 2 2 2 2 加水 〔mL〕 6 6 6 6 6 6 6 钼酸铵试剂 〔mL〕 2 2 2 2 2 2 2 最后溶液中磷浓度 (μg·mL-1P) 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 * 包括2mL提取剂。

4 结果计算

土壤速效磷(P)含量 (mg·kg-1)＝ρ×10×7/(m×2×103)×1000＝ρ×35

式中：ρ—从标准曲线上查得的磷的质量浓度，μg·mL-1P；

10—显色时定容体积，mL； 7—浸提剂的体积，mL； 2—吸取滤液的体积，mL；

m—风干土质量，g；

103—将μg换算成mg 1000—换算成每kg含P

质量。

土壤速效磷(mg·kg-1,P) ＜3 3—7 7—20 ＞20 等级 很低 低 中等 高 5 注释

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注1.氯化亚锡甘油溶液远比水溶液稳定，可贮存半年以上。但每隔一、二

月后，仍应用标准磷溶液检查一下，视其已否失效。 注2.参加钼酸铵试剂量要准确，因为这里显色溶液的体积较小(10mL)，钼

酸铵试剂量的多少，容易改变溶液的酸度，影响显色。 注3. 用SnCl2复原剂的钼蓝法，颜色不够稳定，5—15min内颜色最为稳定，比色应在此时间内进展。注4.在显色过程中氟化物可能产生干扰影响，可以加

硼酸克制之，但在大多数情况下(除非少数酸性砂土)并无此必要。

土壤有效磷测定方法之二

0.05mol·L-1HCl—0.025mol·L-1(1/2H2SO4)法

1 方法原理

本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。如土壤有机质含量较

低pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol·kg-1的土壤。本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其他有效养分。

2 试剂

(1)提取剂〔(0.05mol·L-1 HCl—0.025mol·L-1(1/2H2SO4)：准确量取浓

HCl4mL和浓H2SO4 0.7mL，放入1L容量瓶中，加水定容。 (2)抗坏血酸溶液：溶解抗坏血酸176.0g于水中，最后加水至2L。贮于棕

色瓶中，最好保存在冰箱中。 (3)硫酸—钼酸铵溶液：溶解钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O100g于500mL水中。再溶解酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O〕2.425g于钼酸铵溶液中，然后XX参加浓H2SO41400mL，充分混匀，冷却后加水至2L，贮于塑料瓶中，放在暗

处。 (4)工作溶液：工作溶液需要每天制备，即吸取抗坏血酸溶液10mL和硫酸—钼酸铵溶液20mL，用提取剂稀释至1L。工作溶液配好后放置2h后再使用。 (5)磷标准溶液(1000μg·mL-1P)：溶解磷酸二氢铵(NH4H2PO4)3.85g于1L提取剂中，此溶液为1000μg·mL-1P标准磷溶液。将此标准磷溶液用提取剂稀

释，分别制成1、2、5、10、15和20μg·mL-1P的标准系列溶液。

3 操作步骤

称取土样5.00g，放入50mL三角瓶中，参加提取剂25mL，在

吸取滤液1mL，参加工作溶液24mL，摇匀，放置

振荡机上振荡5min，过滤。0.5h后(注1、2、3)

在分光光度计上用700nm波长进展比色(用浸提剂空白调

零)。读得吸收值A，从标准曲线上查得待测液中磷的浓度。标准曲线绘制分别准确吸取1、2、5、10、15和20μg·mL-1P的标准液1mL分别参加24mL工作溶

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液，摇匀，放置0.5h后进展比色，绘制标准曲线，最后溶液中磷的浓度分别为

0.04、0.08、0.2、0.4、0.6、0.8μg·mL-1。

4 结果计算土壤有效磷(P) (mg·kg-1)＝μg·mL-1P×25/5×25/1＝

μg·mL-1P×125

速效磷分级 极 低 低 中 等 高 极 高 磷含量(P)mg·kg-1 ＜5.5 5.6—16 17—34 35—56 ＞56 5 注释

注1．钼锑抗法显色20min到达最高，而且稳定在24h内不变。

注2．风干土样贮存数月不会影响速效磷的提取，但时间放过长了就有影响。

含磷的提取溶液应在24h内进展磷的测定，不要放置过长。

注3．测定时的波长在条件许可情况下，最好选用882nm。

土壤全磷测定方法之一 HCIO4—H2SO4法

测试原理和方法 2021-11-03 16:22:46 阅读295 评论4 字号：大中小 订阅

1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，

能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，

并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进展。本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。

溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。

2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。

3 试剂

(1) 浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；

，分析纯)；

(2) 70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3

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(3) 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

(4) 4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。

(5) 2mol·L-1(1/2 H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓参加80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。

(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石

酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地参加153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液参加到B溶液中，最后

加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。 临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中那么有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾

为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。

(7) 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析

纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液(此溶液

不宜久存)。

4 操作步骤

〔1〕待测液的制备：准确称取通过100目筛子的风干土样

0.50××—1.0×××g(注1)，置于50mL开氏瓶(或100mL 消化管)中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70—72%HClO4 10滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电炉上加热消煮(至溶液开场转白后继续消煮)20min。全部消煮时间约为40—60min。在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，

但不加土样，同样消煮得空白消煮液。

将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中(容量瓶中事先盛水30—40mL)，用水冲洗开氏瓶(用水应根据少量屡次的原那么)，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进展磷的测定；或者用干的定

量滤纸过滤，将滤液接收在100mL枯燥的三角瓶中待测定。

〔2〕 测定：吸取澄清液或滤液5mL［(对含P，0.56g·kg-1以下的样品可吸取10mL)，以含磷(P)在20—30μg为最好］注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1(1/2 H2SO4) 1滴，使溶液的黄色刚刚褪去(这里不用NH4OH调节酸

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度，因消煮液酸浓度较大，需要较多碱去中和，而NH4OH浓度如超过10g·L-1就会使钼蓝色迅速消退)。然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。30min后，用880nm或700nm波长进展比色(注2)

，以空白液的透光率为100(或吸光

度为0)，读出测定液的透光度或吸收值。

〔3〕标准曲线：准确吸取5μg·mL-1，P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后进展比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1P。5.2.2.5 结果计算 从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进展计

算：

土壤全磷(P)量 (g·kg-1)＝

ρ×V/m×V2/V1×10-3

式中：ρ—待测液中磷的质量浓度，μg·mL-1；

V——样品制备溶液的mL数；

m——烘干土质量(g)； V1——吸取滤液mL数； V2——显色的溶液体积(mL)；

10-3——将μg数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。

6 注释

注1．最后显色溶液中含磷量在20—30μg为最好。控制磷的浓度主要通过

称样量或最后显色时吸取待测液的毫升数。 注2．本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏，一般分光光度

计为721型只能选700nm波长。

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