灰份测定

灰分的测定

本 标 准 包括两种测定煤中灰分的方法— 缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。 4.1 缓慢灰化法 4.1.1 方法提要

称 取 一 定量的空气干燥煤样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到(815士10)c ，灰化并灼烧到质量

恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 4.，.2 仪器、设备

4.1.2.1 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815士10) e,炉后壁的上部带有直径为

(25-30)mm的烟囱，下部离炉膛底(20^ 30)mm处有一个擂热电偶的小孔，炉门上有一个直径为 20 mm的通气孔。

马 弗 炉 的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每 年校准一次。

4.1.2.2 灰皿:瓷质，长方形，底长45 mm，底宽22 mm,高14 mm(见图2), 图 2 灰 皿

4.1_2.3 干燥器:同3.1.3.3, 4.12.4 分析天平:同3.1.3.60 4.1.2.5 耐热瓷板或石棉板。 4.，.3 分析步骤

4.13.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于。2 mm的空气千燥煤样(1士。.1)g，称准至

0.00 02 g ，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过。.15g . 4.13.2 将灰皿送人炉温不超过100 c的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15 mm左右的缝 隙。在不少于30 min的时间内将炉温缓慢升至500 c，并在此温度下保持30 min.继续升温到(815士

10) C.并在此温度下灼烧1 h,

4.1.3.3 从炉中取出灰皿.放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却s min左右，移人干燥器中冷却至

室温(约20 min)后称量。

4.1.3.4 进行检查性灼烧每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过。.0010g为止。以最 3

cu/P 212-2001

后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00写时，不必进行检查性灼烧。 4.2 快速灰化法

本 标 准 包括两种快速灰化法方法A和方法B。

4.2.1 方法A

4.2.1.1 方法提要

将 装 有 煤样的灰皿放在预先加热至(815士10)c 的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送人仪器

内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 4.2.1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A) 4.2.13 分析步骤

a) 将 快速灰分测定仪预先加热至(815士10)c

b) 开 动传送带并将其传送速度调节到扮mm/min左右或其他合适的速度。 注 :对 于 新的灰分快速测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况， 调节传送带的传送速度.

c) 在 预 先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于。.2 m m的空气干燥煤样(0.5士 0.OD g ，称准

至。.0 002 g ，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过。.08g d) 将 盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送人炉中。 。) 当 灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5m in左右，移人干燥器

中冷却至室温(约20 min)后称量。 4.2.2 方法B

4.2.2.1 方法提要

将 装 有 煤样的灰皿由炉外逐渐送人预先加热至(815110)C 的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定以

残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 4.2-2.2 仪器、设备:同4.1.2, 4.2-2.3 分析步骤

a) 在 预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于。2m m 的空气干燥煤样(1士。.1) g，称准至

0.00 02 g ，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过。15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放 在耐热瓷板或石棉板上。

b) 将 马弗炉加热到850C ，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推人马弗炉中，先

使第一排灰皿中的煤样灰化。待5^-10 min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2 cm的速度把其余各

排灰皿顺序推人炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)。 c) 关 上炉门，在(815士10)c 温度下灼烧40m ine d) 从 炉中取出灰皿，放在空气中冷却5m in左右，移人干燥器中冷却至室温(约20m in)后，称量。

e) 进 行检查性灼烧，每次20m in，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过。0010g为止。以最

后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低

于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

4.3 结果的计算

空 气 干 燥煤样的灰分按式(2)计算: A一会mx工。(2 ) 式中:

,1.J— 空气干燥煤样的灰分，单位为百分数(%); m— 称取的空气干燥煤样的质量，单位为克(g); m— 灼烧后残留物的质量，单位为克(妇. GB/r 212-2001 灰分测定的精密度

灰分测定的重复性和再现性如表2规定: 灰 分/}o < 1 5. 0 0

15. 00^-30. 00 > 3 0 .0 0 表 2

重复性限Iw/ti 0. 2 0 0. 3 0 0. 5 0

再现性临界差Ad/ io 0 .3 0 0 .5 0 0. 70