化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。
分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。
分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理,分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级。 紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标;以吸光度A为纵坐标。
紫外-可见光区分为如下三个区域:(a)远紫外光区波长范围10-200nm ; (b)近紫外光区波长范围200-400nm ; (c)可见光区波长范围400-780nm ;
在紫外-可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 有机化合物中的由n→σ*跃迁和π→π*跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近紫外光区和可见光区。
分子共轭体系越长,π→π*跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出现在更长的波长处。
苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nm(κmax=60000L· mol·cm)处的吸收带称为E1;在204nm(κmax=8000L· mol·cm)处的吸收带称为E2;在255nm(κmax=200L· mol·cm)处的吸收带称为B带;
10. 吸光度用符号 A表示,透光率用符号T表示,吸光度与透光率的数学关系式是A = - lgT。 11. 34.摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 mol/L浓度及1.0 cm厚度时的吸光度。在给定条件
下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。
12. 按照比尔定律,浓度C和吸光度A之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离,
导致偏离的原因有物理和化学两大因素。
13. 分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的:⑴光源⑵单色器⑶ 吸收池⑷检测
器⑸信号显示系统
14. 红外光区位于可见光区和微波光区之间,习惯上又可将其细分为近红外 , 中红外, 远红外 15. 一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。
16. 在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化,就不吸收红外光。 17. 红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比。
18. 比较C=C和C=O键的伸缩振动,谱带强度更大的是C=O.
19. 共轭效应使C=O伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20. 氢键效应使OH伸缩振动谱带向低波数方向移动 21. 红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。
22. 激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过
程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越。
23. 内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24. 体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。
25. 分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26. 荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。
27. 内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28. 体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。
29. 分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30. 荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用,使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强
度降低的物质称为猝灭剂。
31. 荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。
-1
-1
-1
-1
-1
-1
32. 设某荧光物质的最大激发波长为λ0,当选择一个波长较λ0小的激发波长时,则其荧光光谱将不变,
发射光强度将减小。
33. 荧光分光光度计的主要部件有如下几个部分:光源,单色器,样品室,单色器,检测器。 34. 磷光是多重度不同的状态间发生辐射跃迁产生的光;这个过程速度非常小。
35. 通常,磷光分析所使用的仪器装置与荧光分析没有太大差别,一般只需要加装磷光镜和杜瓦瓶。前者
的作用是将荧光和磷光分开,后者的作用则是提供冷却。
36. 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力,称为分辨率。把不同波长的辐射能分散开的能力,
称为 色散率。
37. 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为(第一)共振线。
38. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_蒸发、气化和原子化和_激发。 39. 光谱分析中有自吸现象的谱线,在试样中元素的含量增多时,自吸程度将增加。
40. 在谱线强度与浓度的关系式 I=Ac中, b表示与_自吸有关的常数,当b=0时,表示 自吸严重; 当c
值较大时,b值_较小_; 低浓度时,b值_ b值接近1__,表示_自吸较小__。
41. 26. 在原子发射光谱分析的元素波长表中, LiⅠ670.785nm表示 __ Li的原子线 BeⅡ313.034nm
表示__Be的离子线_______ 。
42. 感光板的二个重要的特性是惰延量_和_反衬度。
43. 在进行光谱定性全分析时,狭缝宽度宜_窄一些,目的是保证有一定的分辨率,而进行定量分析时,狭
缝宽度宜宽一些_ ,目的是保证有一定的光谱强度。 44. 用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作_波长标尺_ 。
45. 原子发射光谱法定性分析的依据是_每种元素都能发射出自己的特征谱线;两条以上不受干扰的_。对
被检测的元素一般只需找出_两条以上不受干扰的_灵敏线即可判断该元素是否存在 。
46. 使电子从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收线称为共振吸收线,由于各种元素的原子结构不同,
激发时吸收的能量不同,因而这种吸收线是元素的特征谱线。
47. 在原子吸收光谱中,谱线的轮廓(或吸收峰)用两个物理量来表征,即中心频率和半宽度 48. 多普勒变宽是由于原子在空间做无规则热运动所引起的,故又称为热变宽
49. 洛伦兹变宽则是由于吸光原子与蒸汽中其他粒子碰撞而产生的变宽,它随着气体压强增大而增加,故
又称为压力变宽。
50. 在通常的原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受多普勒变宽和洛伦兹变宽变宽的影响。
51. 对于火焰原子化法,在火焰中既有基态原子,也有部分激发态原子,但在一定温度下,两种状态原子
数的比值一定,可用玻耳兹曼方程式表示。
52. 在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量积分吸收有困难,1955年,澳大利亚物理学家
A.Walsh提出,采用测量峰值吸收来代替,从而解决了测量原子吸收的困难。
53. 原子吸收法测量时, 为了实现用峰值吸收代替积分吸收,要求发射线与吸收线的中心频率一致, 且发
射线与吸收线相比,半宽度要窄得多. 产生这种发射线的光源, 通常是锐线光源
54. 空心阴极灯的阳极一般是钨棒, 而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体。 55. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气,原子化的方法有火焰原子化法和非火焰
原子化法。 56. 富燃火焰由于燃烧不完全,形成强还原性气氛,其比贫燃火焰的温度高,有利于熔点较高的氧化物的
分解。
57. 石墨炉原子化器在使用时,为了防止试样及石墨管氧化,要不断地通入保护气;测定时分干燥、灰化、
原子化和除残四个阶段。
58. 测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Ti等元素时常用氢化物发生原子化法,原子化温度700~900C。 59. 原子吸收分光光度计中单色器的作用是将待测元素吸收线和邻近谱线分开 60. 原子吸收分析中主要的干扰类型有物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
61. 在原子吸收光谱分析中,喷雾系统带来的干扰属于物理干扰。为了消除基体效应的干扰,宜采用标准
加入法进行定量分析。
o
b
62. 原子吸收法测定钙时,为了抑制 PO4的干扰,常加入的释放剂为 LaCl3;测定镁时,为了抑制 Al
的干扰,常加入的保护剂为8-羟基喹啉;
63. 背景吸收是一种非原子吸收,多指光散射、分子吸收。一般来说,背景吸收都使得吸光度增加而产生
正误差。
64. 在原子吸收分析的干扰中,非选择性地干扰时是物理干扰,有选择性地干扰是化学
65. 原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应产生的干扰,但不能消除背景吸收产生的干扰 66. 在原子吸收分光光度分析中,灵敏度指当待测元素的浓度或质量改变一个单位时, 吸光度的变化量。
通常用特征浓度或特征质量来表征灵敏度。
67. 原子吸收分光光度法与分光光度法,其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法,但二者有本质区别,
前者产生吸收的是原子,后者产生吸收的分子,所用的光源,前者是锐线,后者是连续。前者的单色器在产生吸收之后。后者的单色器在产生吸收之前。
68. 无论是原电池还是电解池,发生氧化反应的电极都称为阳极,发生还原反应的电极都称为阴极。 69. 如果两种溶液组成相同,浓度不同,接触时,溶液中的离子由高浓度向低浓度区扩散,由于正负离子
扩散速率不同,溶液两边分别带有电荷,出现液界电位。 70. 在两种溶液的接触界面存在着液接电位,这是由于不同离子经过界面时具有不同的扩散速率所引起的。 71. 电位分析中,电位保持恒定的电极称为参比电极,常用的有甘汞电极、Ag-AgCl电极。 72. 用玻璃电极测定溶液pH的理论依据是E玻 = k-0.059pH。 73. 测定试液pHx,是以标准溶液的pHs为基准,并通过比较Ex和Es而定,pHx和pHs的关系式为pHx=pHs+ 或
pHs+,IUPAC建议将该式称为pH的操作定义。
74. 由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中F-是电荷的传递者,La3+是固定在膜相中不参与电荷
的传递, 内参比电极是Ag-AgCl, 内参比溶液由0.1mol/LNaCl和0.001mol/LNaF溶液组成。 75. 氟离子选择电极通常在pH5~6使用,pH高时,溶液中的OH—与晶体膜中的LaF3发生反应生成La(OH)3
沉淀。pH低时,主要的干扰是生成HF和HF2—,使测定结果偏低。
76. 液膜电极是将一种含有液体离子交换剂浸在多孔性支持体上构成的,钙电极即为典型的液膜电极。 77. 在离子选择性电极中,常用的内参比电极为Ag-AgCl电极。
78. 离子选择性电极的关键部件是敏感膜,测pH所使用的电极的关键部件是玻璃膜。
79. 电极的选择性系数Kij= ,该系数主要用来估算干扰离子产生的误差;干扰离子产生
的相对误差= 通常Kij小于1,Kij值越小,表明电极的选择性越高。
-80. 测定水溶液中F含量时,对较复杂的试液需要加入总离子强度调节缓冲溶液, 其目的有:(1)中性
电解质(1mol/L的NaCl)使溶液保持较大且稳定的离子强度;(2)0.25mol/L的HAc和0.75mol/L
3+
的NaAc缓冲溶液则使溶液的pH控制在5.0~6.0左右;(3) 0.001mol/L的柠檬酸钠用以掩蔽Fe, 3+
Al 等干扰离子。
-81. 若用KMnO4标准溶液滴定NO2离子溶液,易选用的指示电极为Pt电极。
82. 在极谱分析中滴汞电极称_工作电极_,又称极化电极_,饱和甘汞电极称为参比电极_,又称_去极化电
极。
83. 滴汞电极作极谱分析的工作电极具有的优点是, 汞滴不断更新_,故分析结果重现性好_;氢在汞电极
上的_过电位很高_,很多离子可在_ H+被还原之前形成还原波。
84. 在极谱分析中为了建立浓差极化, 要求极化电极表面积小, 溶液中被测物质的浓度要低_, 溶液不能
搅拌。
85. 用极谱分析法测定Cd时, 常要加入一些物质组成底液, 加入1mol/L NH3·H2O + 1 mol/L NH4Cl溶液,
称为 pH缓冲溶液, 以消除_氢波_, 加入Triton X-100用作__表面活性剂_, 以消除_极谱极大,少量Na2SO3用作_除氧剂_。
86. 极谱分析中, 尤考维斯奇方程的数学表达式为id = 607 n D m t c , 毛细管常数为m t _,
扩散电流常数为_607 n D_。
87. 在极谱分析中, 定性分析的依据是当溶液组成一定时, 某一离子有固定的半波电位, 而定量分析的
依据是极谱条件一定时,id与被分析物质浓度呈正比_。
88. 用循环伏安法研究电极进程, 当电压扫描速率与峰电位无关时, 可判断该电极进程可能为可逆过程。 89. 从循环伏安图上可以获得 ip,c, _Ep,c_, ip,a和Ep,a四种信息, 从而来判断电极反应的可逆
性。
90. 溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是电解,目的:富集被测物质_,第二步是将富集物质
溶出。
1/2
1/2
2/3
1/6
2/3
1/6
2+
3-3+
91. 溶出伏安法若溶出时的工作电极发生氧化反应, 则为阳极溶出伏安法; 发生还原反应, 则为阴极溶
出伏安法。
92. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间
的关系。其数学表达式为加电压。
。
93. 随着电解的进行,阴极电位将不断变小,阳极电位将不断变_大_,要使电流保持恒定值,必须增加外94. 分解电压是指能引起电解质电解的最低的外加电压。理论上它是电池的反电动势, 实际上还需加上过
电位和iR。
95. 库仑分析法可以分为控制电位库库仑分析法和_控制电流库仑分析法两种。库仑分析的先决条件是电
流效率为100%_, 它的理论依据为法拉第电解定律_。
96. 用于库仑滴定指示终点的方法有指示剂法, 光度法,电流法_,电位法_。
97. 氢氧气体库仑计, 使用时应与控制电位的电解池装置_串联, 通过测量水被电解后产生的_氢气和氧
气的体积, 可求得电解过程中_电荷量_。
98. 电解分析法测定的是物质的质量, 它与一般重量法不同, 沉淀剂是_电子, 常常使金属离子在阴极上
_还原沉积, 或在阳极上_氧化溶出, 通过称量来测定其含量。
99. 库仑滴定类似容量滴定, 它的滴定剂是通过恒电流电解在溶液内部生成_的, 它不需要用__标准物质
_标定, 只要求测准_电解所消耗的电量_的量。
100. 电重量分析法可采用控制电位法和恒电流法, 它们为消除干扰而应用的方法是不同的, 前者为控制
阴极或阳极在恒定电位下电解, 后者为控制电解在恒定电流条件下进行_。
101. 微库仑分析法与库仑滴定法相似, 也是利用电生的滴定剂来滴定被测物质, 不同之处是微库仑分析
输入电流_不是恒定的, 而是随_随被测物质含量的大小_自动调节, 这种分析过程的特点又使它被称为_动态__库仑分析。
102. 气液色谱法即流动相是气体,固定相是固定液,样品与固定相之间的作用机理是溶解(分配 )。 103. 气固色谱法即流动相是气体,固定相是固体吸附剂,样品与固定相之间的作用机理是吸附。
104. 不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为死
时间。
105. 各个色谱峰的半宽度反映了各组分在色谱柱中的运动情况,它由色谱过程的动力学因素控制,各个色
谱峰的保留时间反映了各组分在两相间的分配情况,它由色谱过程的热力学因素控制
106. 在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为分配系数。 107. 分配比又叫容量因子,是指在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时,被分析组分在固定相和流
动相中质量比。
108. 容量因子k和分配系数K之间的关系为k = K
109. 在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定
相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是分配比。
110. 容量因子k和调整保留时间之间的关系为 ,表明组分的分配比越大,其保留时间越
长。各组分的k值相差越大,则他们越易分离。
111. 在线速度较低时,分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量较大的气体作载
气,以提高柱效。
112. 载气相对分子质量的大小对Van Deemter方程的分子扩散和传质阻力两项有直接影响 113. 描述色谱柱效能的指标是理论塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。
114. 气相色谱的仪器一般由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统组成 。 115. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品瞬间气化。
116. 气相色谱的检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰电离检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和
火焰光度检测器(FPD),其中FID对大多数有机物的测定灵敏度较高;ECD对具有电负性的物质的测定灵敏度较高;FPD只对含硫、磷的化合物有响应;
117. 提高热导池检测器灵敏度的方法是选氢气做载气,适当提高桥电流 118. 载气与试样的热导系数相差越大,检测灵敏度越高,在常见的气体中,氢气的热导系数最大,传热好,
作为载气用时,具有较高的检测灵敏度。
119. 在气相色谱中,固定液的选择一般根据相似相溶原则,被分离组分分子与固定液分子的性质越接近,
则他们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出的越晚。 120. 色谱定性的依据是保留值,它反映了各组分在两相间的分配情况,它有色谱过程中热力学因素所控制。色谱定量的依据是 mi = fiAi
121. 在内标法中,内标物的出峰位置应与被测组分的出峰位置相邻,内标物与与被测组分的性质应相近,
内标物浓度应恰当,峰面积不应与待测组分相差太大
122. 减少涡流扩散,提高柱效的有效途径是使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀。 123. 在电位分析中,若被分析离子为i,干扰离子为j,两种离子带的电荷相等且αj=100αi时j离子
提供的电位才与i离子所产生的电位值相等,则Kij= 0.01
124. 荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 125. 色谱定量方法中使用归一化公式的前提条件是所有组分都出峰。
二、判断题 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多。 (×) 待测组分能被仪器检出的最低量为仪器的灵敏度。(×) 仪器具有很高的灵敏度就一定有很低的检出限。(×)
因为透射光(或反射光)和吸收光按一定比例混合而成白光,故称这两种光为互补光。 (√) 物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致,维生素B12溶液呈现红色是由于它吸收了白光中的红色光波。 (×)
不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为微波>红外光>可见光>紫外光>x射线。 (×) 在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。× 极性溶剂一般使π→π*吸收带发生红移,使n→π*吸收带发生蓝移。√
光吸收定律的物理意义为:当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度和液层厚度的乘积成正比√
10. 有色溶液的透光率随着溶液浓度增大而减小,所以透光率与溶液浓度成反比关系 (×)
11. 在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比尔定律的结论,被测溶液浓度越大,吸
光度也越大,测定的结果也越准确。 (×)
12. 区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。×
13. 红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。(√) 14. 确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法 (×) 15. 对称结构分子,如H2O分子,没有红外活性。(×)
16. 红外光谱图中,不同化合物中相同基团的特征吸收峰总是在特定波长范围内出现,故可以根据红外光
谱图中的特征吸收峰来确定化合物中该基团的存在。 17. (√)
18. 酮、羧酸等的羰基的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率相同。×
19. 不考虑其他因素的影响,下列羰基化合物νC=O伸缩频率的大小顺序为:酰卤>酰胺>酸>醛>酯。(×) 20. 游离有机酸C=O伸缩振动νC=O频率一般出现在1760cm,但形成多聚体时,吸收频率会向高波数移动。
(×)
21. 傅里叶变换红外光谱仪与色散型仪器不同,采用单光束分光元件 (×) 22. 色散型红外光谱仪与紫外光谱仪在结构上的差别是检测器不同。(×) 23. 荧光属吸收光谱的范畴。(×)
24. 分子荧光光谱法通常选择性比较好,但是灵敏度不及紫外可见分光光度法。×
25. 内转化(ic)去活化过程往往发生在单重态和三重态之间。当温度升高,则ic增加。×
26. 能发出荧光的物质首先必须具有刚性平面和大共轭结构。因而荧光分析的应用不如UV-Vis法广泛。
√
-1
27. 根据荧光分析的定量公式可以知道,发射光的强度与入射光呈正比。因此应该普遍使用高能激光作为
光源以增加灵敏度。×
28. 所谓“荧光猝灭”就是荧光完全消失。×
29. 在不知道荧光物质吸收光谱的情况下,可以选择几个波长进行发射光谱扫描。如果获得的谱图都在某
一波长处出峰,则可以确定该波长为此荧光物质的一个发射波长,可以以此波长扫描获得激发光谱。√
30. 今对某物质进行荧光光谱研究,当以300nm波长进行激发时,发现在600nm处有一个强而尖锐的发射
峰,但以350nm作为激发波长时未发现。则可以判断该物质在300nm激发时有荧光且最大发射波长为600nm。×
31. 荧光和磷光光谱的一个显著差别就是寿命。一般而言荧光寿命在10~10s数量级。√
32. 由于激发态分子电子三重态的寿命较长,因此很多过程如分子间碰撞等都可以使之失活,因此所有的
磷光分析都必须在低温下进行。×
33. 有的物质激发时既发荧光又发射磷光,这就会对分析造成干扰。因此这样的物质既不能进行荧光分析
也不能进行磷光分析。×
34. 原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。(×) 35. 原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 ×
36. 根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级上的原子数之和相对于基
态原子总数来说很少。√
37. 原子化温度越高,激发态原子数越多,故原子化温度不能超过2000 K。×
38. 空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。√
39. 火焰原子化器的作用是将待测元素转化为原子态,原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。
×
40. 贫燃火焰也称氧化焰,即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量,使火焰温度降低,适用于易电
离的碱金属元素的测定。√
41. 石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少。√ 42. 火焰原子化法比石墨炉原子化法的检出限低但误差大。×
43. 在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原子吸收分光光度计中不需
要分光系统。×
44. 原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。
×
45. 在原子吸收分光光度分析中,如果待测元素与共存物质生成难挥发性的化合物,则会产生负误差。 √ 46. 电化学分析法仅能用于无机离子的测定。 ( ×)
47. 液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。(√ ) 48. 甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。 (×) 49. 参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。 (×) 50. 甘汞电极和Ag一AgCl电极只能作为参比电极使用。 (×) 51. 电位测量过程中,电极中有一定量电流流过,产生电极电位。 (×) 52. 离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。 (×) 53. 不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。 (× ) 54. 玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定pH溶液中浸泡消除。 (×)
55. pH测量中,采用标准pH溶液进行定位的目的是为了校正温度的影响及校正由于电极制造过程中电极
间产生的差异。(消除不 对称电位和液接电位 ) (× ) 56. 改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。 (√) 57. 氟离子选择电极的晶体膜是由高纯LaF3晶体制作的。 (×)
-6
-9
58. 晶体膜电极具有很高的选择性,这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。(× ) 59. 具有不对称电位是膜电极的共同特性,不同类型膜电极的不对称电位的值不同,但所有同类型膜电极
(如不同厂家生产的氟电极),不对称电位的值相同。 (×)
60. 玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h,在玻璃表面形成能进行H离子交换的水化膜,故所有膜电极使用
前都必须浸泡较长时间。 ( × )
61. 离子选择性电极的选择性系数是与测量浓度无关的常数,可以用来校对干扰离子产生的误差,使测量
更准确。 (×)
62. 离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数,仅能用来评价电极的选择性并估算干
扰离子产生的误差大小。 (√)
63. 用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定,故在所有电位测定方法中都必
须加人TISAB。 ( ×)
64. 在电位分析中,通常测定的应是待测物的活度,但采用标准加入法测定时,由于加人了大量强电解质,
所以测定的是待测物的浓度而不是活度。 ×
65. 待测离子的电荷数越大,测定灵敏度也越低,产生的误差越大,故电位法多用于低价离子测定。√ 66. 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。(√) 68. 当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有3个色谱峰,
结论是该试样只含有3个组分。 (×)
69. 某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。 (×)
70. 色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比,tR值越大,色谱柱理论塔板数越大,分离效率越高。
(×)
72. 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标,速率理论则指出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
(√)
73. 有人测试色谱柱效时,发现增加载气流速,柱效下降,减小载气流速,柱效增加,故得出结论:柱效
与载气流速成反比。 (×) 74. 柱效随载气流速的增加而增加。 (×)
75. 氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的载气,具有较高的检测灵敏度,但其分子质量较小也使速
率理论中的分子扩散项增大,使柱效降低。 (√) 76. 根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。(×)
77. 当用苯测定某分离柱的柱效能时,结果表明该柱有很高的柱效,用其分离混合醇试样时,一定能分离
完全。 (×)
78. 色谱分离时,增加柱温,组分的保留时间缩短,色谱峰的峰高变低,峰宽变大,但峰面积保持不变。
(×)
79. 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。(×)
80. 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。(√) 81. 分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。 (×)
82. 色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配制试样。 (√) 83. 色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。( √) 84. 有色化合物溶液的摩尔吸收系数随其浓度的变化而改变。 (×) 三、选择题 1.
可见光的能量应为 ( D )
42
6
十
67. 试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。(×)
71. 在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。(√)
A 1.24×10~ 1.24×10eV B 1.43×10~ 71 eV
C 6.2 ~ 3.1 eV D 3.1 ~ 1.65 eV 2.
物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (C ) A 分子的振动 B 分子的转动
C 原子核外层电子的跃迁 D 原子核内层电子的跃迁 3.
分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是( D ). A.分子中价电子运动的离域性质。
B. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁。 C. 分子中价电子能级的相互作用。
D.分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。 4.
紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是 ( B).
A.400 ~ 780 nm ; B. 200 ~ 780 nm ; C.200 ~ 400 nm ; D.10 ~ 1000 nm ; 5. 6. 7. 8.
下列含有杂原子的饱和有机化合物均有n→σ*电子跃迁。则出现此吸收带的波长较长的化合物是(D). A.CH3OH; B. CH3Cl; C.CH3NH2; D.CH3I 区别n→π*和π→π*跃迁类型,可以用吸收峰的(C)。
A.最大波长; B. 形状; C.摩尔吸收系数; D.面积 在下列化合物中,(B)在近紫外光区产生两个吸收带。
A.丙烯; B. 丙烯醛 ; C.1,3-丁二烯 ; D.丁烯; 在化合物的紫外吸收光谱中,K带是指(D)
A.n→σ*跃迁; B.共轭非封闭体系的n→π*跃迁; C.σ→σ*跃迁; D共轭非封闭体系的π→π*跃迁; 9.
在化合物的紫外吸收光谱中,R带是指(D)
A.n→σ*跃迁; B.共轭非封闭体系的π→π*跃迁; C.σ→σ*跃迁; D.n→π*跃迁;
10. 用紫外吸收光谱区别共轭烯烃和α,β-不饱和醛及酮可根据下述吸收带的(B)出现与否来判断。
A.K 带; B. R 带 C.E1 带; D.E2 带
11. 化合物CH3-CH=CH-CH=O的紫外光谱中,λmax=320nm(κmax=30L· mol·cm)的一个吸收带是(B)
A.K 带; B. R 带 C.B 带; D.E2 带
12. 在苯酚的紫外光谱中,λmax=211nm(κmax=6200L· mol·cm)的一个吸收带是(D)
A.K 带; B. R 带 C.B 带; D.E2 带
13. 苯乙酮的紫外吸收光谱产生三个谱带,分别为λmax=240nm(κmax=13000L· mol·cm),λmax=278nm
(κmax=1100L· mol·cm
-1
-1-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
),λmax=319nm(κmax=50L· mol·cm
-1-1
)试问λmax=278nm
(κmax=1100L· mol·cm)谱带是(C)。
A.K 带; B. R 带 C.B 带; D.E2 带
14. 苯乙烯的紫外吸收光谱产生两个谱带,分别为λmax=248nm(κmax=15000L· mol·cm),λmax=282nm
(κmax=740L· mol·cm),试问λmax=248nm(κmax=15000L· mol·cm)谱带是(A)。 A.K 带; B. R 带 C.B 带; D.E2 带
15. 在紫外-可见吸收光谱中,助色团对谱带的影响是使谱带(A)。
A.波长变长; B. 波长变短; C.波长不变; D.谱带蓝移 16. 下列基团不属于紫外-可见光光谱中助色团的是(C)。
-1
-1
-1
-1
-1
-1
A.―OH; B. ―NH2 C. ; D.―Cl
C=O
17. 某芳香化合物产生两个紫外吸收谱带分别为λmax=211nm(κmax=6200L· mol·cm)和λmax=270nm
(κmax=1450L· mol·cm)。如果在碱性条件下测定两个谱带分别红移到λmax=236nm(κmax=9400 L· mol·cm)和λmax=287nm(κmax=2600 L· mol·cm)指出该化合物的类型是(B)。 A.芳酮; B. 酚类 C.芳胺; D.卤代芳烃
18. 某芳香化合物产生两个紫外吸收谱带分别为λmax=230nm(κmax=8600L· mol·cm)和λmax=280nm
(κmax=1450L· mol·cm)。如果在碱性条件下测定两个谱带分别红移到λmax=203nm(κmax=7500 L· mol·cm)和λmax=254nm(κmax=160 L· mol·cm)指出该化合物的类型是(C)。 A.芳酮; B. 酚类 C.芳胺; D.卤代芳烃
19. 某化合物在正己烷中测得λmax=305nm,在乙醇中测得λmax=307nm,该吸收是有(C)跃迁所引起的。
A.n→π*; B. n→σ* C.π→π*; D.σ→σ*
20. 某化合物在正己烷中测得λmax=327nm,在水中测得λmax=305nm(κmax=30 L· mol·cm),该吸收是
有(A)跃迁所引起的。
A.n→π*; B. n→σ* C.π→π*; D.σ→σ*
21. 丙酮的紫外-可见吸收光谱中,对于吸收波长最大的那个吸收峰,在下列四种溶剂中吸收波长最短的
是(D)。
A.环己烷; B. 氯仿 ; C.甲醇; D.水 22. 下列化合物不适合作为紫外吸收光谱的溶剂是(D)。
A.环己烷; B. 甲醇 C.乙腈; D.甲苯 23. 摩尔吸收系数(κ)的单位是(C)。
A.mol·L·cm ; B. mol·g·cm ; C.L· mol·cm ; D.g· mol·cm ; 24. 有关摩尔吸收系数的描述正确的是(C)。
A.摩尔吸收系数是化合物吸光能力的体现,与测量波长无关。 B. 摩尔吸收系数的大小取决于化合物本身的性质和浓度 。 C.摩尔吸收系数越大,测定的灵敏度越高。 D.摩尔吸收系数越小,测定的灵敏度越高。
25. 40.在吸光光度分析法中,需要选择适宜的读数范围,这是由于(A)。 A.吸光度A=0.80~0.15时,误差最小。 B. 吸光度A=15%~70 %时,误差最小。 C .吸光度读数越小,误差最小。 D.吸光度读数越大,误差最小。
26. 某化合物分子式为C5H8O,在紫外光谱上有两个吸收带:λmax=224nm(κmax=9750),λmax=314nm(κmax=38);
以下可能的结构是(A)。
A.CH3COCH=CHCOCH3 ; B. CH2=CHCH2COCH3 ; C.CH3CH=CHCH2CHO ; D.CH2=CHCH2CH2CHO ;
27. 某羰基化合物在近紫外光区和可见光区只产生一个λmax=204nm(κmax=60 L· mol·cm)的弱谱带。
指出该化合物的类型是(C)。
A.酮类; B. α,β-不饱和醛及酮 C.酯类; D.α,β-不饱和酯
28. 某羰基化合物在近紫外光区和可见光区只产生一个λmax=275nm(κmax=22 L· mol·cm)的弱谱带。
指出该化合物的类型是(A)。
A.酮类; B. α,β-不饱和酮 C.酯类; D.α,β-不饱和酯
29. 某化合物在220-400nm范围内没有紫外吸收,该化合物可能属于以下化合物中的(D)累。
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
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-1
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-1
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-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
A.芳香族化合物; B. 含共轭双键化合物; C.醛类; D.醇类 30. 表示红外分光光度法通常用(C)。
A.HPLC; B. GC; C.IR; D.TLC 31. 红外光谱是(A)。
A.吸收光谱; B. 发射光谱; C.电子光谱; D.线光谱 32. 红外光可引起物质的能级跃迁是(C)。
A.分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁。 B. 分子内层电子能级的跃迁。 C.分子振动能级及转动能级的跃迁。 D.分子转动能级的跃迁。
33. 红外光谱给出分子结构的信息为(C)。
A.相对分子量; B. 骨架结构; C.官能团; D.连接方式 34. 应用红外光谱法进行定量分析优于紫外光谱法的一点的是(B)。 A.灵敏度高; B. 可测定的物质范围广; C.可以测定低含量组分; D.测定误差小 35. 红外光谱解析分子结构的主要参数是(B)。
A.质荷比; B. 波数; C.耦合常数; D.保留值 36. 下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(D) A.C=O B. C-H; C.C=C; D.O-H 37. CO2分子的平动、转动、振动自由度为(A)。
A.3,2,4; B. 2,3,4; C.3,4,2; D.4,2,3 38. H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A)。 A.3; B. 4; C.5; D.2
39. 在下列分子中,不能产生红外吸收的是(D). A.CO; B. H2O; C.SO2; D.H2
40. 在有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在4000~1350cm频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,
这一段频率范围称为(C)。
A.指纹区, B.基团频率区, C.基频区, D.合频区。
41. 在红外光谱中, 的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm)范围是(A)。
-1
-1
C=O A.1900~1650; B. 2400~2100 C.1600~1500; D.1000~650 42. 确定烯烃类型的两个谱带是(B)。
A.1680~1630 cm和1300~1000 cm B.1680~1630 cm和1000~700 cm
C.2300~2100 cm和1000~700 cm D.3000~2700 cm和1680~1630 cm 43. 确定苯环取代类型的两个谱带是(C)。
A.2000~1667 cm和1600~1500 cm B.3100~3000 cm和1600~1500 cm
C.2000~1667 cm和900~650 cm D.3100~3000 cm和1300~1000 cm 44. 酯类化合物的两个特征谱带是(A)。
A.1760~1700 cm和1300~1000 cm B.1760~1700 cm和900~650 cm
C.3300~2500 cm和1760~1700 cm
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
D.3000~2700 cm和1760~1700 cm
45. 某化合物在紫外光区270nm处有一弱吸收。在红外光谱中有如下吸收峰:2700~2900 cm,1725 cm,
则该化合物可能是(A)。
A.醛; B. 酮; C.羧酸; D.酯
46. 某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收。在红外光谱中有如下吸收峰:3300~2500 cm,1710 cm,
则该化合物可能是(C)。
A.醛; B. 酮; C.羧酸; D.酯
47. 某化合物在近紫外光区未见吸收,在红外光谱上3400~3200 cm有强烈吸收,该化合物可能是(C)。 A.羧酸; B. 酚; C.醇; D.醚
48. 某化合物,其红外光谱上3000~2800 cm,1450 cm,1375 cm,720 cm等处有主要吸收带,该化
合物可能是(A)。
A.烷烃; B. 烯烃; C.炔烃; D.芳烃
49. 某一化合物在紫外光区未见吸收带,在红外光谱的官能团区有如下吸收峰:3000 cm,1650 cm。该
化合物可能是(B)。
A.芳香族化合物; B. 烯烃; C.醇; D.酮
50.
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1-1
下列数据中,(D)能包括CH3CH2COH的吸收带。
-1-1-1-1
-1-1-1-1
-1-1
A.3000~2700 cm,1675~1500 cm,1475~1300 cm B.3300~3010 cm,1675~1500 cm,1475~1300 cm C.3300~3010 cm,1900~1650 cm,1000~650 cm D.3000~2700 cm,1900~1650 cm,1475~1300 cm 51. 某化合物在1500~2800 cm无吸收,该化合物可能是(A)。 A.烷烃; B. 烯烃; C.芳烃; D.炔烃
52. 羰基化合物(1)RCOR、(2)RCOCl、(3)RCOH、(4)RCOF中,C=O伸缩振动频率最高的是(D)。 A.(1); B. (2); C.(3); D.(4)
53. 芳香酮类化合物C=O伸缩振动频率向低波数位移的原因为(A)。 A.共轭效应; B. 氢键效应; C.诱导效应; D.空间效应
54. 在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动,原因是(B)。 A.溶液极性变大; B. 分子间氢键增强;C.诱导效应变大;D.易产生振动耦合
55. 酰胺类化合物C=O伸缩振动频率多出现在1680~1650 cm范围内,比醛酮C=O伸缩振动频率低的原
因是(B)。
A.诱导效应和形成分子间氢键; B. 共轭介效应和形成分子间氢键; C.诱导效应和形成分子内氢键;; D.共轭效应和形成分子内氢键; 56. 一种能作为色散红外光谱仪的色散元件材料为(D)。 A.玻璃; B. 石英; C.红宝石; D.卤化银晶体 57. 在透射法红外光谱中,固定样品一般采用的制样方法是(B)。 A. 直接研磨压片测定 B. 与KBr混合研磨压片测定 C. 配成有机溶液测定 D. 配成水溶液测定 58. 下面分析方法不属于分子发射光谱法的是(A)。 A.UV-Vis; B. 荧光分析法; C.磷光分析法; D.化学发光分析法 59. 关于荧光效率,下列叙述中正确的是(D)。 A.具有π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率; B. 分子的刚性和共平面性越大,其荧光效率越小; C.具有苯环的分子比没有苯环的分子效率高;
-1
-1
-1-1
D.芳香环上的取代基位置不同,对荧光效率的影响也不同。 60. 芳香族荧光物质中,稠环数目最多的化合物的荧光(B)。 A.最弱; B. 最强; C.中等; D.无法判断 61. 某大环共轭化合物是具有刚性结构的分子,则(B)。 A.不发生荧光; B. 易发生荧光; C.无法确定; D.刚性结构消失时有荧光
62. 2, 2’-二羟基偶氮苯的结构式如右图所示,它的两个羟基可以和Al离子配位结合形成稳定的1:1
配合物,与原化合物相比,其荧光强度将(C)。 A.减少; B. 不变; C.增强; D.无法判断
63. 8-羟基喹啉-5-磺酸是一种常见的荧光试剂,其结构如右图所示,它的羟基氧和环上的氮可以和二价
镁离子发生配合。与原化合物相比,其配合物的荧光强度将(C)。 A.减少; B. 不变; C.增强; D.无法预测 64. 苯环上的吸电子基,如-Cl,使荧光(A)。
A.减弱; B. 增强; C.无法判断; D.不变 65. 苯环上的给电子基,如-NH3,使荧光(D)。
A.减弱; B. 不变; C.无法判断; D.增强 66. 通常情况下,增大溶剂极性,共轭芳香族荧光物质光谱(C)。 A.向短波方向移动; B. 不变; C.向长波方向移动; D.无法判断
67. 荧光物质2-苯胺基-6-萘磺酸的水溶液和乙腈溶液相比,其荧光光谱将(A)。 A.蓝移; B. 红移; C.无法预测; D.不变 68. 荧光物质,随溶液的温度降低,其荧光量子产率将(C)。 A.减少; B. 不变; C.增强; D.无法判断 69. 下列各化合物中,荧光效率最低的是(D)。 A.苯; B. 氯苯; C.溴苯; D.碘苯 70. 下列关于荧光发射光谱的叙述正确的是(A)。 A.发射光谱的形状与激发波长无关;
B. 发射光谱和激发光谱任何情况下都呈对称镜像关系; C.发射光谱位于激发光谱的左侧; D.发射光谱是分子的吸收光谱 71. 荧光分光光度计常用的光源是(B)。
A.空心阴极灯; B.氙灯; C.氘灯; D.硅碳棒 72. 一般要在于入射光垂直的方向上观测荧光强度,这是由于(B)。 A.只有在与入射光垂直的方向上才有荧光;
B. 荧光是向各个方向发射的,在垂直方向上可减小透射光的影响; C.荧光强度比透射光强度大; D.荧光发射波长比透射光波长长。
73. 荧光分析法是通过测定(C)而达到对物质的定性或定量分析。 A.激发光; B.磷光; C.发射光; D.散射光
74. 激发态分子经过振动驰豫和内转化回到第一电子激发态的最低振动能级后,经体系间窜越转移至激发
三重态,再经振动驰豫降至最低振动能级。然后发出光辐射跃迁至基态的各个振动能级,这种光辐射称为( B )。
3+
A.分子荧光; B. 分子磷光; C.瑞利散射光; D.拉曼散射光
75. 几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( (2) ) (1) 交流电弧 (2) 等离子体光源 (3) 直流电弧 (4) 火花光源
76. 用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明 ( (3) ) (1) 惰延量大 (2) 展度大 (3) 反衬度大 (4) 反衬度小
77. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ((4) ) (1)辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发
78. 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ((4) ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe
(1) 光栅色散率变大,分辨率增高 (2) 光栅色散率变大,分辨率降低 (3) 光栅色散率变小,分辨率降低 (4) 光栅色散率变小,分辨率增高
80. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ((3) ) (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近 (2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近
81. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是 ( (3) ) (1)钠 (2)碳 (3)铁 (4)硅
82. 测量光谱线的黑度可以用 ( (3) ) (1)比色计 (2)比长计 (3)测微光度计 (4)摄谱仪
83. 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于 ( (3) ) (1)辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 (2)基态原子对共振线的吸收 (3)气态原子外层电子产生跃迁 (4)激发态原子产生的辐射
84. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是 ((4) ) (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 85. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的 ( (2) ) (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高
86. 原子发射光谱仪中光源的作用是 ((1) ) (1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发 (2) 提供足够能量使试样灰化 (3) 将试样中的杂质除去,消除干扰 (4) 得到特定波长和强度的锐线光谱 87. 下列哪种仪器可用于合金的定性、 半定量全分析测定 ( (3) ) (1)极谱仪 (2)折光仪 (3)原子发射光谱仪 (4)红外光谱仪
88. 低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是 ( (3) ) (1) 激发温度高 (2) 蒸发温度高 (3) 稳定性好 (4) 激发的原子线多 ((3) )
(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 90. 下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是 ( (4) ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 91. 下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是 ((4) ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 92. 下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ((4) ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 93. 下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( (3) )
79. 以光栅作单色器的色散元件,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则: ( (1) )
89. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?
(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 94. 在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了 ( (1) ) (1) 控制谱带高度 (2) 同时摄下三条铁光谱作波长参比 (3) 防止板移时谱线产生位移 (4) 控制谱线宽度
95. 原子吸收分光光度法中,光源辐射的特征谱线通过样品蒸汽时,被蒸汽中待测元素的( D )吸收。 A 离子 B 激发态原子 C 分子 D 基态原子
96. 关于多普勒变宽的影响因素,以下说法正确的是( A ) A 随温度的升高而增大 B 随温度的升高而减小 C 随发光原子的摩尔质量增大而增大 D 随压力的增大而减小
97. 在导出吸光度与待测元素浓度呈线性关系时,曾作过一些假设,下列错误的是 ( D ) A 吸收线的宽度主要取决于多普勒变宽 B 基态原子数近似等于总原子数
C 通过吸收层的辐射强度在整个吸收光程内是恒定的 D 在任何吸光度范围内都合适
98. 空心阴极灯的主要操作参数是 (A )
A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的压力 99. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D ) A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流 100. 在原子吸收光谱法,对于氧化物熔点较高的元素,可选用 (D ) A化学计量火焰 B 贫燃火焰 C 电火花 D富燃火焰
101. 在原子吸收光谱法,对于碱金属元素,可选用 (B ) A化学计量火焰 B 贫燃火焰 C 电火花 D富燃火
102. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流速应( C ) A 增大 B 减小 C 为零 D 不变 103. 原子吸收光谱分析中的单色器( B )
A 位于原子化装置前,并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开 B 位于原子化装置后,并能将待测元素的共振线与邻近线分开 C 位于原子化装置前,并能将连续光谱分成单色光 D 位于原子化装置后,并能将连续光谱分成单色光
104. 已知原子吸收光谱计狭缝宽度为 0.5mm 时,狭缝的光谱通带为 1.3nm,所以该仪器的单色器的倒线
色散率为:(A )
A 每毫米 2.6 nm B 每毫米 0.26 nm C 每毫米 26 nm D 每毫米 3.8 nm
105. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 (C ) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板
106. 双光束原子吸收分光光度计与单光束原子吸收分光光度计相比,其突出优点是(D ) A 允许使用较小的光谱通带 B 可以采用快速响应的检测系统 C 便于采用最大的狭缝宽度
D 可以消除光源强度变化及检测器灵敏度变化的影响
107. 在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当
(D )
A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带 108. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? (B ) A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁
109. 原子吸收光谱法测定试样中的钙元素含量,通常需加入适量的钾盐, 这里钾盐被称为 (C ) A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂
110. 原子吸收分光光度分析中,如果在测定波长附近有被测元素非吸收线的干扰,应采用的消除干扰的方
法是( B )
A 用纯度较高的单元素灯 B 减小狭缝 C 用化学方法分离 D 另选测定波长
111. 在原子吸收光谱法,若有干扰元素的共振线与被测元素的共振线重叠时(A ) A 将使测定偏高 B 将使测定偏低 C 产生的影响无法确定 D对测定结果无影响 112. 原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为 (B D )
A 火焰中被测元素发射的谱线 B 火焰中的产生的分子吸收 C 火焰中干扰元素发射的谱线 D火焰中的产生的固体微粒的光散射
113. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 (D A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰
114. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择
何种方法进行分析? ( C )
A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法 115. 原子吸收分光光度法中的物理干扰可用(B C ) 的方法消除 A 释放剂
B 配制与被测试样组成相似的标准样品 C 标准加入法 D 保护剂
116. 待测元素能给出三倍于空白样品的标准偏差读数时的质量浓度或量,称为 ( B ) A 灵敏度 B 检出限 C 特征浓度 D 特征质量
117. 用原子吸收分光光度法测定鉛时,以0.1 mg/L鉛的标准溶液测的吸光度为0.24,测定20次的标准
偏差为0.012,其检出限为(C )
A 10 μg/L B 5 μg/L C 15μg/L D 1.5μg/L 118. 在原子吸收光谱法中,以下测定条件的选择正确的是(A ) A 在保证稳定和适宜光强下,尽量用最低的灯电流 B 总是选择待测元素的共振线为分析线 C 对碱金属分析,总是选用乙炔—空气火焰
D 由于谱线重叠的概率较小,选择使用较宽的狭缝宽度
119. 下列参量中,不属于电分析化学方法所测量的是 ( C ) A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量 120. 下列方法中不属于电化学分析方法的是 (D )
A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱 121. 区分原电池正极和负极的根据是 ( A )
A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度 122. 区分电解池阴极和阳极的根据是 (C )
)
A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度 123. M1| M1|| M2| M2在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为( D ) A正极 B 参比电极 C 阴极 D 阳极
124. 当金属插入其金属盐溶液中时,金属表面和溶液界面间会形成双电层,所以产生了电位差,此电位差
为( B )
A 液接电位 B 电极电位 C 电动势 D 膜电位
125. 用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,
双盐桥应选用的溶液为( A )
A. KNO3 B. KCl C. KBr D.KI126. 衡量电极的极化程度的参数是 ( C )
A 标准电极电位 B 条件电极电位 C 过电位 D 电池的电动势 127. 对于极化的结果,下列说法正确的有(A,C )
A 阴极电位变负 B 阴极电位变正 C 阳极电位变正 D 阳极电位变负 128. 电位分析中所用的离子选择电极属于 ( C )
A 极化电极 B 去极化电极 C 指示电极 D 膜电极 129. 下列不符合作为一个参比电极的条件的是 (B )
A 电位的稳定性好 B 固体电极 C 重现性好 D 可逆性好 130. 甘汞电极是常用参比电极,它的电极电位取决于 ( B )
A 温度 B 氯离子的活度 C 主体溶液的浓度 D KCl的浓度 131. 在直接电位法分析中,指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为 (D ) A.与其浓度的对数成正比; B.与其成正比; C. 与其浓度的对数成反比; D. 符合能斯特方程式; 132. 电位法测得是(A )
A某种离子的平衡浓度 B 物质的总量 C 二者之和 D物质的活度 133. 在含有
+
n+m+
的溶液中,用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为: (C )
的活度;
A. Ag的总浓度; B.游离
C. 游离的活度; D. 游离的活度。
134. 电位滴定法测得是(B )
A某种离子的平衡浓度 B 物质的总量 C 二者之和 D物质的活度 135. 玻璃电极IUPAC分类法中应属于 ( B )
A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 混晶膜 136. 下列哪项不是玻璃电极的组成部分? (C ) A Ag-AgCl 电极 B 一定浓度的HCl 溶液 C 饱和KCl溶液 D 玻璃管
137. pH玻璃电极膜电位的产生是由于 (D ) A H离子穿过了玻璃膜 B 电子穿过玻璃膜 C 溶液中Na和水化硅胶层中的Na发生交换作用 D 溶液中H和水化硅胶层中的H发生交换作用
138. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )
A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H 浓度不同
+
+
+
+
+
+
C 内外溶液的 H 活度系数不同 D 内外参比电极不一样
139. 玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24小时以上,其目的是: (D ) A 清除不对称电位 B 清除液接电位
C 清洗电极 D 使不对称电位降至最小值并保持稳定
140. 当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时,测量值将发生\"酸差\"和\"碱差\"。测定pH分别为
1和13的试液,使得测量pH值将是:(C )
A. 偏高和偏高; B. 偏低和偏低 C. 偏高和偏低; D. 偏低和偏高
141. pH玻璃电极产生酸误差的原因是 ( D ) A玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
B H度高,它占据了大量交换点位,pH值偏低 C H与H2O形成H3O,结果H降低,pH增高
D在强酸溶液中水分子活度减小,使H传递困难,pH增高 142. 测定溶液PH值时,所用的指示电极是: (D )
A 氢电极 B 铂电极 C 氢醌电极 D 玻璃电极 143. 测定溶液PH时,所用的参比电极是: (A )
A 饱和甘汞电极 B 银-氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极 上求的终点时pH=8.22,二分之一终点时溶液的pH=4.18,则苯甲酸的ka为 ( B ) A 6.0×10
-9
+
+
+
+
+
+
144. 用pH玻璃电极为指示电极,以0.2000mol/L的NaOH溶液滴定0.2000mol/L苯甲酸溶液,从滴定曲线
B 6.6×10
-5
C6.6×10
-9
D 无法确定
145. 氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于:(D ) A.氟离子在膜表面的氧化层传递电子;
B.氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构; C.氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构; D.氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。
146. 氟离子选择性电极对氟离子具有较高的选择性是由于( B ) A 只有F能透过晶体膜 B F能与晶体膜进行离子交换 C 由于F体积比较小 D 只有F能被吸附在晶体膜上 147. 晶体膜电极的选择性取决于 (D )
A 被测离子与共存离子的迁移速度 B 被测离子与共存离子的电荷数 C 共存离子在电极上参与响应的敏感程度
D 共存离子与晶体膜离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性
148. 公式 E = K ± 0.059/n lgαi是用离子选择性电极测定离子活度的基础,常数项是多项常数的集合,
但下列不包括在其中的是(C )
A. 不对称电位; B. 液接电位 C. 膜电位; D. Ag-AgCl内參比电极的电位
149. 将离子选择性电极和參比电极插入试液可以组成测定各种离子活度的电池,电池电动势为 E = K ±
0.059/n lgαi,下列对公式的解释正确的是 ( A )
A.离子选择性电极为正极时,对阳离子响应的电极,取正号;对阴离子响应的电极,取负号 B.离子选择性电极为正极时,对阳离子响应的电极,取负号;对阴离子响应的电极,取正号 C. 离子选择性电极为负极时,对阳离子响应的电极,取正号;对阴离子响应的电极,取负号 D. 正负号与测量的对象无关,取决于电极电位的大小。
150. 钠离子选择性电极与Na离子浓度符合能斯特方程,其电极电位随试液中Na浓度( A )。 A增加而增加 B 增加而减小 C 不变 D减小而减小
151. 氯离子选择性电极与Cl离子浓度符合能斯特方程,其电极电位随试液中Cl浓度( B )。 A增加而增加 B 增加而减小 C 不变 D减小而减小
--+
+
----
152. 通常组成离子选择性电极的部分为 (A )
A内參比电极,内參比溶液,敏感膜,电极管 B内參比电极,饱和KCl溶液,敏感膜,电极管 C内參比电极,pH缓冲溶液,敏感膜,电极管 D电极引线,敏感膜,电极管
153. 玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002,这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子
的倍数是 ( B )
A 0.002 倍 B 500 倍 C 2000 倍 D 5000 倍 154. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为 ( D ) A体积要大,其浓度要高 B 体积要小,其浓度要低 C 体积要大,其浓度要低 D 体积要小,其浓度要高 155. 当电位读数误差为1mV时,引起的测量相对误差 (D ) A.对各种离子均为3.9% B.对各种离子均为7.8%
C. 对一价离子为7.8%,对二价离子为3.9% D. 对一价离子为3.9%,对二价离子为7.8%
156. 电位测定中,通常采用 ( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法; B. 指示剂法 C. 二阶微商法; D. 标准加入法 157. 用电位法滴定水样中的Cl浓度时,可以选用的指示电极是 (C )
A Pt 电极 B Au电极 C Ag 电极 D Zn 电极
158. 直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池,两个电极的性质应为 ((3) ) A.两个电极都是极化电极 B.两个电极都是去极化电极
C.滴汞电极是极化电极,饱和甘汞电极是去极化电极 D.滴汞电极是去极化电极,饱和甘汞电极是极化电极
159. 溶出伏安法可采用的工作电极为 ((2) ) (1) 滴汞电极 (2) 悬汞电极 (3) 银-氯化银电极 (4) 玻璃电极 160. 极谱波形成的根本原因为 ((4) ) (1) 滴汞表面的不断更新 (2) 溶液中的被测物质向电极表面扩散 (3) 电化学极化的存在 (4) 电极表面附近产生浓差极化
161. 某未知液 10.0mL 中锌的波高为 4.0cm,将 0.50mL 1×10mol/L 的锌标准溶液加到该未知液中去,
混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ((3) ) (1) 1.34×10 (2) 2×10 (3) 3.67×10 (4) 4×10
162. 极谱分析使用去极化电极作为参比电极,其目的是 ((4) ) (1) 产生完全浓差极化 (2) 降低溶液 iR 降
(3) 使其电极电位随外加电压而变 (4) 使其电极电位不随外加电压而变
163. 在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是 ((2) ) (1) 汞柱高度平方 (2) 汞柱高度平方根 (3) 汞柱高度的一半 (4) 汞柱高度 164. 极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( (2) ) (1)残余电流 (2)扩散电流 (3)电容电流 (4)迁移电流
165. 极谱法使用的指示电极是 ( (3) ) (1)玻璃碳电极 (2)铂微电极 (3)滴汞电极 (4)饱和甘汞电极
166. 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ((3) ) (1)电解分析法 (2)库仑分析法 (3)极谱分析法 (4)离子选择电极电位分析法
-4
-4
-4
-4-3
-
167. 极谱分析是一种电解方法, 它在下列哪一种条件下使用才正确 ( (3) ) (1)可以使用通常的电解装置 (2)被测物的浓度较高时也能使用
(3)使用面积较小的滴汞电极 (4)浓度低时, 可用搅拌的方法, 提高电解电流 168. 下面哪一种说法是正确的? ((3) ) (1)极谱半波电位相同的, 是同一物质 (2)同一物质, 具有相同的半波电位 (3)当溶液组成一定时, 某一离子有固定的半波电位 (4)极谱的半波电位随被测离子浓度的变化而变化
169. 极谱测定时, 溶液能多次测量, 数值基本不变, 是由于 ((1) ) (1)电极很小, 电解电流很小 (2)加入浓度较大的惰性支持电解质
(3)外加电压不很高, 被测离子电解很少 (4)被测离子还原形成汞齐, 又回到溶液中去了 170. 极谱分析中用于定性分析的是 ((3) ) (1)析出电位 (2)分解电位 (3)半波电位 (4)超电位
171. 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ((1) ) (1)极限扩散电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)极限电流
172. 在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ((4) ) (1)通入氮气 (2)通入氢气 (3)加入Na2CO3 (4)加入Na2SO3
173. 用经典极谱法测定浓度为 1×10 mol/L Cd 时,为了消除迁移电流,可采用((4) ) (1) 加入明胶 (2) 加入 0.001 mol/L KCl (3) 加入 0.01 mol/L KCl (4) 加入 0.1 mol/L KCl
174. 在极谱分析中常用汞电极为指示电极, 但氢离子不干扰分析测定, 是利用了 ((1) ) (1) 在汞上氢有很大的超电位 (2) 在汞上氢没有超电位 (3) 氢离子难以得到电子 (4) 氢的还原电位较其它金属大 175. 极谱分析中加入大量的支持电解质的目的是为了消除 ((1) ) (1)电迁移电流 (2)残余电流 (3)对流电流 (4)扩散电流 176. 极谱测定时,通常需加入动物胶,是为了 ((2) )
(1)消除对流电流 (2)消除极大电流 (3)防止汞挥发 (4)除O2 177. 下列电极中哪一种不是指示电极?
( (2) )
(1)银-氯化银电极 (2)滴汞电极 (3)银离子选择电极 (4)玻璃电极 ((4) )
(1) 22.4 (2) 59.0 (3) 304 (4) 607
179. 在 CuSO4溶液中,用铂电极以 0.100A 的电流通电 10min,在阴极上沉积的铜的质量是多少毫克?
[Ar(Cu) = 63.54] ((4) ) (1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8
180. 用 96484 C 电量,可使 Fe2(SO4)3溶液中沉积出铁的质量是多少克 ? ( (3) )
[Ar (Fe) = 55.85,Ar (S) = 32.06, Ar (O)= 16.00] (1) 55.85 (2) 29.93 (3) 18.62 (4) 133.3
181. 由库仑法生成的 Br2来滴定Tl, Tl+Br2─→ Tl+2Br 到达终点时测得电流为 10.00mA,时间为
102.0s,溶液中生成的铊的质量是多少克? [Ar (Tl) = 204.4] ((2) ) (1) 7.203×10 (2) 1.080×10 (3) 2.160×10 (4) 1.808
182. 用两片铂片作电极,电解含有 H2SO4的 CuSO4溶液,在阳极上发生的反应是( (1) ) (1) OH失去电子 (2) Cu 得到电子 (3) SO4 失去电子 (4) H 得到电子 183. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ((1) ) (1) 降低迁移速度 (2) 增大迁移电流 (3) 增大电流效率 (4) 保证电流效率100%
-
2+
2-+
-4
-3
-3
+
+
--3
2+
178. 用 2.00A 的电流,电解 CuSO4的酸性溶液,计算沉积 400mg 铜,需要多少秒 ? [Ar(Cu) = 63.54]
184. 微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了 ((2) ) (1) 增加溶液导电性 (2) 抑制副反应,提高电流效率 (3) 控制反应速度 (4) 促进电极反应 185. 确定电极为阳极,阴极的依据是
( (2) )
(1)电极电位高低 (2)电极反应性质 (3)电极材料 (4)电极极化的程度
186. 在控制电位电解过程中,为了保持工作电极电位恒定,必须保持 ( (1) ) (1)不断改变外加电压 (2) 外加电压不变 (3) 辅助电极电位不变 (4) 电解电流恒定 187. 在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是采用 ((3) ) (1) 大的工作电极 (2) 大的电流 (3) 控制电位 (4) 控制时间
188. 库仑分析的理论基础是 ( (2) ) (1)电解方程式 (2)法拉第定律 (3)能斯特方程式 (4)菲克定律
189. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( (1) ) (1)100%电流效率 (2)100%滴定效率 (3)控制电极电位 (4)控制电流密度
190. 库仑滴定法的“原始基准”是 ( (3) ) (1)标准溶液 (2)基准物质 (3)电量 (4)法拉第常数
191. 控制电位电解分析法常用的工作电极 ( (3) ) (1) 碳电极 (2) 饱和甘汞电极 (3) Pt网电极和汞阴极 (4) Pt丝电极和滴汞电极 192. 电解时由于超电位存在,要使阴离子在阳极上析出,其阳极电位要比可逆电极电位((1) ) (1)更负 (2)两者相等 (3〕无规律 (4)更正
193. 电解时由于超电位存在,要使阳离子在阴极上析出,其阴极电位要比可逆电极电位((1) ) (1) 更正 (2) 更负 (3) 两者相等 (4) 无规律 194. 库仑分析与一般滴定分析相比 ((4) )
(1)需要标准物进行滴定剂的校准 (2)很难使用不稳定的滴定剂
(3)测量精度相近 (4)不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生 195. 实际分解电压,包括 ((4) ) (1)反电动势 (2)超电压 (3)反电动势加超电压 (4)反电动势、超电压和IR降 196. 某有机物加热分解产生极不稳定的Cl2,Br2等物质,最宜采用测定其量的方法是 ((3) ) (1)(直接)电位法 (2)电位滴定法 (3)微库仑分析 (4)电导分析法
197. 用银电极电解 1mol/L Br、CNS、Cl 、IO的混合溶液,已知:E(AgBr/Ag) = +0.071V , E(AgCNS/Ag)
= +0.09V,((4) )
(1) AgBr (2) AgCNS (3) AgCl (4) AgIO3 198. 以下各项( D )不属于描述色谱峰宽的术语 A 标准差 B 半峰宽 C峰底宽 D 容量因子
199. 气-液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是: C A.组分和载气; B.载气和固定液; C.组分和固定液; D.组分和载体、固定液
200. 某组分在固定相中的质量为mA(g) ,浓度为CA(g/mL),在流动相中的质量为mB(g) ,浓度为CB(g/mL),
则此组分的分配系数是( D )
A mB/mA B CB/CA C mA/(mA+ mB) D CA/CB 201. 影响组分容量因子的主要因素是( A,B ) A固定液性质 B 柱温 C柱长 D柱的直径
202. 用分配柱色谱分离 A,B和C三组分的混合样品,已知它们的分配系数KA>KB>KC,则其保留时间的
E(AgCl/Ag) =+0.222V,
---3-
E(AgIO3/Ag) = +0.361V,,在银电极上最先析出的为
大小顺序为( C )
A A<C<B B B<A<C CA>B>C D A<B<C
19.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则: A A.n越大,h越小; B.n越小,h越大; C.n越大, h越大; D.n越小,h越小
203. Van Deemter方程中,影响A项的主要因素是( A, D ) A 固定相颗粒大小 B 载气流速 C载气相对分子质量 D 柱填充的均匀程度
204. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有( D ) A 载气流速 B 载气相对分子质量 C柱温 D 柱长
205. 减低固定液传质阻力,提高柱效的措施有(A,C ) A 增加柱温 B 提高载气流速 C 适当降低固定液膜厚度 D 增加柱压 206. 根据速率方程,下面说法 ( B )是正确的
A最佳流速时理论塔板高度最大 B 最佳流速时理论塔板数最大
C最佳理论塔板高度时流速最大 D 最大理论塔板数时理论塔板高度最大 207. 根据Van Deemter方程,在高流速的条件下,影响柱效的因素主要是(A ) A传质阻力 B 纵向扩散 C涡流扩散 D 填充不规则因子 208. 下列途径 ( D )不能提高柱效
A 降低载体粒度 B 减小固定液液膜厚度 C 调节载气流速 D 将试样进行预分离
209. 在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽度主要取决于组分在色谱柱中的( B ) A保留值 B扩散速率 C分配系数 D 容量因子
210. 根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是: A A.当u较小时,分子扩散项; B.当u较小时,涡流扩散项;
C.当u比较小时,传质阻力项; D.当u较大时,分子扩散项
211. 衡量色谱柱选择性的指标是 ( C ) A理论塔板数 B 容量因子 C相对保留值 D 分配系数
212. 与分离度直接相关的两个参数是( A )
A色谱峰宽度与保留值 B色谱峰面积与保留时间 C 载气流速与相对保留值 D载气流速与调整保留时间 213. 为了提高两组分的分离度,可采用增加柱长的方法,若分离度增加一倍,柱长应为原来的( B) A 2倍 B 4倍C 6倍 D8倍
214. 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率,从速率理论来看,这是由于主要是在毛细管色谱
柱中( B )
A不存在分子扩散 B不存在涡流扩散 C 传质阻力小 D.载气通过的阻力小 215. 选择程序升温方法进行分离的样品主要是(C,D )
A 同分异构体 B同系物 C 沸点差异大的混合物 D. 极性差异大的混合物
216. 对同一样品,程序升温与恒温色谱比较,正确的说法是( D ) A程序升温色谱图中色谱峰数大于恒温色谱色谱图中色谱峰数 B序升温色谱图中色谱峰数与恒温色谱色谱图中色谱峰数相同 C 改变升温程序,各色谱峰保留时将改变但峰数步不变
D使样品中的各组分在适宜的柱温下分离,有利于改善分离 217. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 (C ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气 218. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 (D ) A 粒度适宜、均匀, 表面积大,孔径分布均匀 B化学惰性、表面无吸附。
C热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B和C
219. 良好的气-液色谱固定液为 (D ) A 蒸气压低、热稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C
220. 用于评价固定液选择的是否合适的参数是( C )
221. 为了测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物( C ) A苯 B正庚烷 C 正构烷烃 D.正丁烷和丁二烯
222. 某试样中含有不挥发组分,不能采用下列定量方法( D ) A 内标法 B外标法C内标标准曲线法 D归一化法
223. 若用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一法测定的结果却为含量60%,其最可能的
原因是(B )
A计算错误 B试样分解为多个峰 C 固定液流失 D检测器损坏 224. 内标法定量的优点是( B )
A不需要校正因子 B对进样量要求不严 C 样品配置简单 D. 适合微量组分的定量
四、简答题 1.
化合物(CH3)3N能发生n→σ*跃迁,λmax为227nm(κmax=900L· mol·cm)
-1
-1
A 组分的保留时间 B组分的保留体积 C 各组分间的相对保留值 D有效塔板数
试问:若在酸中测量时,该吸收峰会怎么变化?为什么? 2. 3. 4. 5. 6.
讨论色散型红外与傅里叶变换红外在原理和结构上的区别。(P276-280) 亚甲基的振动类型有哪些?(P266)
分子的每一种振动自由度是否都能产生一个红外吸收峰并说明原因? 比较荧光光谱、激发光谱和吸收光谱的异同。
请写出荧光分析的定量公式,并指明该公式的应用条件。
:
答:荧光强度 If正比于吸收的光量Ia和荧光量子效率 If = 由朗伯-比耳定律:
A=lg(I0/ It), Ia= I0- It
Ia
所以 Ia = I0(1-10-A ) 得: If = If = 2.3
I0(1-10-A )
I0
b c = Kc (定量分析依据)
浓度很低时(吸光度A<0.05),将括号项近似处理得:
I0 A= 2.3
随着溶液浓度的进一步增大,将会出现发光强度不仅不随溶液浓度线性增加,甚至出现随浓度的增大而下降的现象,导致这种现象的原因是浓度效应,浓度效应包括两个方面:1、内滤效应:浓度过高时,溶液中的杂质对入射光的吸收增大,从而降低了激发光强度;2、发光分子形成基态或激发态的聚合物:高浓度时,发光分子之间可能发生聚合作用,形成基态分子间的聚合物,或激发态分子与其基态分子的二聚物,或激发态分子与其他溶质分子的复合物,从而导致荧光光谱的改变和荧光强度的下降;3、发光的再吸收:假如发光物质的发射光谱与其吸收光谱呈现重叠,便可能造成发射光被部分再吸收,导致发光强度下降,溶液的浓度增大时会促进再吸收的现象加剧。 7、作业中的文字论述题。
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