精馏

一、实验目的

1、了解筛板式精馏塔的结构与流程； 2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法；

3、测定全回流及部分回流时塔的单板效率、全塔效率。

二、基本原理

精馏是最常见的分离液体混合物的单元操作。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。 1．维持稳定连续精馏操作过程的条件

（1）根据进料量及其组成、分离要求，严格维持塔内的物料平衡

总物料平衡 F=D+W （7－1） 各组分的物料平衡 FxF = DxD + WxW （7－2）

塔顶采出率

DxFxW （7－3） FxDxW 若F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F＜D+W，会引起塔釜液面下降，最终导致破坏精馏塔的正常操作。若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 （2）精馏塔的分离能力

在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。

（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况

1） 严重的液沫夹带现象 2） 严重的漏液现象 3） 溢流液泛 2．灵敏板温度

一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。

3．塔效率 （1）全塔效率

全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。

ENT （7－4） N式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。NT由已知双组分物系的汽液平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成xD、料液组成xF、进料热状态q、残液组成xW、回流比R等，即能用图解法、逐板计算法等求得。由于板式塔内各层塔板上的气液相接触状况并不相同，每层塔板效率不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。

（2）单板效率EM

是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后组成变化的比值。

气相板效率：EmV,n液相板效率：EmL,nynyn1 x n 1 ynyn1nyn1xxxnn1n xn1xnyn 图7－1 第n板的组成

三、实验装置基本情况:

1．实验设备流程图（如图1所示）：

图1 精馏实验装置流程图

1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-加热器；5-直接进料阀；6-间接进料阀；7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-精馏塔；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-电磁阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第五块板进料阀；22-第六块板进料阀；23-第七块板进料；24-液位计；25-料液循环阀；26-釜残液出料阀

2．实验设备面板图（如图2所示）：

图2 精馏设备仪表面板图

四、实验步骤： 1.实验前检查准备工作：

(1) 将浓度分析仪、150ml、取样瓶准备好备用。

（2）检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。

（3）配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─水混合液,倒入储料罐。

（4）打开直接进料阀门和进料泵开关, 向精馏釜内加料到指定高度 (冷液面在塔釜总高2／3处), 而后关闭进料阀门和进料泵。

2. 实验操作： (1)全回流操作：

① 打开塔顶冷凝器进水阀门,保证冷却水足量（80L/h即可）。 ② 记录室温。接通总电源开关（220V）。

③ 调节加热电压约为130伏, 待塔板上建立液层后再适当加大电压，使塔内维持正常

操作。

④ 当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定

20分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、塔釜取样口用150ml三角瓶同时取样，通过酒精计分析样品浓度。

(2)实验结束

①取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭进料阀门和加热开关，关闭回流比调节器开关。

②停止加热后10分钟再关闭冷却水,一切复原。

③根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流条件下进料的泡点温度，并进行数据处理。

五、注意事项：

1.开车时要先接通冷却水再向塔釜供热，停车时操作反之。

2.连续开出实验时, 应将前一次实验时留存在塔釜、塔顶、塔底产品接受器内的料液倒回原料液储罐中循环使用。

六、实验记录

测样温度 ℃ 酒精计读数 体积百 分数 95.4 20℃ W 质量分数 0.9425 0.1065 45 51 0.04X 摩尔分数 0.86R=∞ 全 回 流 塔顶 样品 塔釜 样品 23 96 24 14 13.1

七、思考题

1． 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因素有关？ 2． 在精馏操作中，如果回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精馏操作无法进行？ 3． 如果增加本塔的塔板数，在相同的操作条件下是否可以得到纯乙醇？为什么？ 4． 总板效率、单板效率、点效率有何不同？若测定部分回流时的效率需要测定哪些参

数？

5． 为什么一般可以把塔釜当成一块理论板处理？

实验八 洞道式干燥实验

一、实验目的

1、掌握干燥曲线和干燥速率曲线的实验测定方法，加深对干燥操作过程及其机理的理解；

2、了解干、湿球温度计的使用方法； 3、了解和分析影响干燥速率的因素。

二、实验原理

当温度较高的未饱和空气与湿物料接触时，存在气固间热量和质量的传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程分为两个阶段。

第一阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段也称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸气分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。

第二阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制，故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减小，故干燥速率不断下降。恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。

恒速阶段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据，本实验在恒定干燥条件下对浸透水的耐火砖进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。

物料的干燥速率U为单位时间物料表面上汽化的水分质量：

UGCdXGX （8－1）

CSdS 式中：U — 干燥速率，kg/m2.s

S — 干燥面积，m2 Δτ— 时间间隔，s GC — 绝干物料量，kg

ΔX —Δτ内气化的干基含水量

将干燥曲线（图8－1）中的数据换算成U与X间的关系，并进行绘制即可得干燥速率曲线（见图8－2）。

XUABCBADCDE

三、实验装置

1．实验装置基本情况

洞道尺寸：长1.10 m 宽0.190 m 高0.24m

EX

图8－1 干燥曲线 图8－2 干燥速率曲线

加热功率：500w-2500w 空气流量：1-5m/min 干燥温度：40-120℃ 重量传感器显示仪：量程（0-200g）； 。

干球温度计、湿球温度计显示仪：量程（0-400℃） 孔板流量计处温度计显示仪：量程（0-400℃） 孔板流量计压差变送器和显示仪：量程（0-10Kpa） 2．洞道式干燥器实验装置流程示意图（见图1） 3. 洞道式干燥器实验装置仪表面板图（见图2）

重量 (g)压差 (KPa)空气入口温度 (℃)湿球温度 (℃)干球温度 (℃)3

变频器总电源风机开关加热开关图2

洞道式干燥器实验装置面板图

1014627812359中压风机11

1-废气排出阀；2-废气循环阀；3-空气进气阀；4-洞道干燥器；5-风机；6-干燥物料；7-重量传感器；8-干球温度计；9-孔板流量计；10-湿球温度计；11-空气进口温度计；12-加热器图1 洞道式干燥器实验装置流程示意图

四、实验步骤：

1.将干燥物料（毛毡+帆布）放入水中浸湿(注:考虑到空气中有水分，实验前将物料烘干，并记录数据。)，将放湿球温度计纱布的烧杯装满水。 2.调节送风机吸入口的蝶阀3到全开的位置后启动风机。

3.通过废气排出阀1和废气循环阀2调节空气到指定流量后，开启加热电源。在智能仪表中设定干球温度，仪表自动调节到指定的温度。

4.在干球温度、流量稳定条件下，读取重量传感器测定支架的重量并记录下来。 5.把充分浸湿的干燥物料（毛毡+帆布）6固定在重量传感器7上并与气流平行放置。 6.在系统稳定状况下，记录干燥时间每隔3分钟时干燥物料减轻的重量，直至干燥物料的重量不再明显减轻为止（一般为重复出现0.2-0.3g）。

7.实验结束时，先关闭加热电源，待干球温度降至常温后关闭风机电源和总电源。一切复原。

五、注意事项：

1.重量传感器的量程为0--200克，精度比较高，所以在放置干燥物料时务必轻拿轻放，以免损坏或降低重量传感器的灵敏度。

2.当干燥器内有空气流过时才能开启加热装置，以避免干烧损坏加热器，本装置必须先开风

机才能开加热开关。

3.干燥物料要保证充分浸湿但不能有水滴滴下，否则将影响实验数据的准确性。 4. 实验进行中不要改变智能仪表的参数设置。 5.安全原因，干球温度一般禁止超过80度。

六、 实验数据记录

初重；绝干物料重；总重；干燥物料面积 = 长×宽×2

序号 质 量（g） 时间间隔（s） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

七、思考题

1、 在很高温度的空气流中干燥，经过相当长的时间，是否能得到绝干物料？ 2、 测定干燥曲线和干燥速率曲线有何意义？ 影响干燥速率的因素有哪些？如何提高干燥速率？